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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 氧化石墨烯的离心洗涤
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可青1015

金虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯的离心洗涤

利用hummers法制备氧化石墨烯，加入过氧化氢之后为黄色，请教一下如何才能用离心的方式得到氧化石墨烯，如果先低俗离心再高速离心，速度怎么选择？求助。。。
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1楼2014-03-05 18:23:13
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
速度不是本质问题，本质问题是离心加速度，一般用多少个重力加速度来表示，也就是常说的几g。。在GO分散液还是强酸性的时候，很容易离心，甚至直接静置就能充分沉淀下来。。一般在达到pH>3时，GO显著胀大，离心也变得很难，随着pH接近中性，离心越来越难，这是GO离心的普遍规律。。。。对于你的问题，不用在意多少转速或者时间，别人的参数对你也没啥意义，因为不同的离心机由于力臂、转速和离心管的不同，离心加速度也不同，所以别人的参数不具备多少参考意义。。。你所需要做的就是自己尝试，稍微试几次就有谱了，试验的标准只有一条：能尽快地使GO沉淀下来，能沉淀下来的条件就是好条件。
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可青1015 15720612893
8楼2014-03-06 18:52:29
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 可青1015 at 2014-03-06 22:13:49
非常感谢！麻烦再请问一下，洗到中性后，把沉淀真空干燥后，就得到氧化石墨烯了？还是需要在水中分散超生，要上清液？多谢
...

原则上，多层团聚或堆叠的算氧化石墨，单层或寡层的算氧化石墨烯。实际上，“多层团聚或堆叠”一般发生在干燥时；“单层或寡层”一般发生在溶剂中分散良好时。所以这个问题在通常情况下简化成：干燥时团聚回去啦，就是氧化石墨；分散良好时都分散开啦，就是氧化石墨烯。。。。除此之外的特例是，有的干燥时也是单层或寡层的，比如旋涂形成的膜。但是除了这些特例之外，绝大多数情况下就按照前面说的那个去判断就行了，干燥时叫做氧化石墨，良好分散时叫做还原石墨烯。氧化石墨和氧化石墨烯其实一回事，在不同状态下的不同称呼而已，没必要纠结来纠结去的。
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10楼2014-03-07 00:05:42
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by melodybusy at 2014-03-05 18:28:55
效果甚微……
改抽滤吧

离心是洗涤GO最高效的办法了，抽滤只是在GO分散液为强酸性的条件下才有用，在弱酸性时或者近中性时，压根抽不动。
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7楼2014-03-06 18:49:02
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可青1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-06 15:37:13
我们是洗涤，用的下面沉淀。...

请教一下，石墨烯得洗到什么程度呀？我的颜色是有黄色变成褐色，逐渐加深，变得比较黏乎乎的，请问你洗好是什么样的呀？
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11楼2014-03-07 19:37:07
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普通回帖

melodybusy

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
效果甚微……
改抽滤吧
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2楼2014-03-05 18:28:55
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚开始5000就可以，到后来就不好离心了，我升高到11800（我们离心机的最高转速是12000），时间也要延长。具体多少还是自己摸索。
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3楼2014-03-05 19:05:30
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
帮顶，blessing, blessing, blessing ! ~~~
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4楼2014-03-05 19:20:59
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可青1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-05 19:05:30
刚开始5000就可以，到后来就不好离心了，我升高到11800（我们离心机的最高转速是12000），时间也要延长。具体多少还是自己摸索。

就是你五千离心后，是要上清液吗？我离心完要上清液，放置一夜后还是有沉淀，刚开始做，不懂啊！我们实验室有离心机，没有抽虑的设备

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-03-06 08:29:12
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可青1015: 金币+3 2014-03-07 19:35:16
引用回帖:
5楼: Originally posted by 可青1015 at 2014-03-06 08:29:12
就是你五千离心后，是要上清液吗？我离心完要上清液，放置一夜后还是有沉淀，刚开始做，不懂啊！我们实验室有离心机，没有抽虑的设备
...

我们是洗涤，用的下面沉淀。
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6楼2014-03-06 15:37:13
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可青1015

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-06 18:52:29
速度不是本质问题，本质问题是离心加速度，一般用多少个重力加速度来表示，也就是常说的几g。。在GO分散液还是强酸性的时候，很容易离心，甚至直接静置就能充分沉淀下来。。一般在达到pH>3时，GO显著胀大，离心也 ...

非常感谢！麻烦再请问一下，洗到中性后，把沉淀真空干燥后，就得到氧化石墨烯了？还是需要在水中分散超生，要上清液？多谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-03-06 22:13:49
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 可青1015 at 2014-03-07 19:37:07
请教一下，石墨烯得洗到什么程度呀？我的颜色是有黄色变成褐色，逐渐加深，变得比较黏乎乎的，请问你洗好是什么样的呀？...

一般要洗到PH接近5，对，越洗就越是你描述的那个样子，也就越不好离心，8楼是大神，你加他建的群，我是向他学习的。
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13楼2014-03-07 20:35:52
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可青1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-06 18:52:29
速度不是本质问题，本质问题是离心加速度，一般用多少个重力加速度来表示，也就是常说的几g。。在GO分散液还是强酸性的时候，很容易离心，甚至直接静置就能充分沉淀下来。。一般在达到pH>3时，GO显著胀大，离心也 ...

麻烦再请教一下您，把石墨到快中性了，然后该怎么办呢？黏糊糊的团一块了，怎么接下来用？
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14楼2014-03-07 20:53:04
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 可青1015 at 2014-03-07 20:53:04
麻烦再请教一下您，把石墨到快中性了，然后该怎么办呢？黏糊糊的团一块了，怎么接下来用？...

黏糊糊的一团里面主要就是GO片和水，绝大多数是水，水的含量可能超过99%。怎么用具体看你自己的需要了，具体问题具体分析了。
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15楼2014-03-07 22:34:30
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→_→佳佳佳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-07 20:35:52
一般要洗到PH接近5，对，越洗就越是你描述的那个样子，也就越不好离心，8楼是大神，你加他建的群，我是向他学习的。...

求群号
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16楼2014-04-12 11:07:25
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→_→佳佳佳

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-07 20:35:52
一般要洗到PH接近5，对，越洗就越是你描述的那个样子，也就越不好离心，8楼是大神，你加他建的群，我是向他学习的。...

加完双氧水之后变成金黄色，然后怎么办?倒出来离心？离心前要加HCl吗？
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17楼2014-04-12 11:10:31
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可青1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by →_→佳佳佳 at 2014-04-12 11:10:31
加完双氧水之后变成金黄色，然后怎么办?倒出来离心？离心前要加HCl吗？...

我是先离心再加入HCl离心的
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18楼2014-04-12 21:29:23
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by →_→佳佳佳 at 2014-04-12 11:10:31
加完双氧水之后变成金黄色，然后怎么办?倒出来离心？离心前要加HCl吗？...

嗯，要加HCl，具体详见群。
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19楼2014-04-13 10:10:52
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
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16楼: Originally posted by →_→佳佳佳 at 2014-04-12 11:07:25
求群号...

230458205
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20楼2014-04-13 10:11:59
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haobkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-07 20:35:52
一般要洗到PH接近5，对，越洗就越是你描述的那个样子，也就越不好离心，8楼是大神，你加他建的群，我是向他学习的。...

一般洗多少次可以洗到5左右？我的洗到了3.4后来又洗了20多次才从3.4到了3.6。怎么回事？
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21楼2014-05-08 00:24:31
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by haobkl at 2014-05-08 00:24:31
一般洗多少次可以洗到5左右？我的洗到了3.4后来又洗了20多次才从3.4到了3.6。怎么回事？...

我一般洗10次，确实比较难洗，另外血淋淋的教训提醒你一定要做好安全防护，哥被伤了...
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22楼2014-05-08 16:54:37
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haobkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by 可青1015 at 2014-03-07 20:53:04
麻烦再请教一下您，把石墨到快中性了，然后该怎么办呢？黏糊糊的团一块了，怎么接下来用？...

请问一下你是多少转洗到快中性的呢？我的怎么都 连4都洗不到？
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23楼2014-05-08 17:28:25
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haobkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼: Originally posted by yuruien at 2014-05-08 16:54:37
我一般洗10次，确实比较难洗，另外血淋淋的教训提醒你一定要做好安全防护，哥被伤了......

那我这也太慢了？为毛？
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24楼2014-05-08 17:40:41
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yhrcsu

金虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by haobkl at 2014-05-08 00:24:31
一般洗多少次可以洗到5左右？我的洗到了3.4后来又洗了20多次才从3.4到了3.6。怎么回事？...

大哥，你是怎么测ph的，都精确到小数点后面了
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25楼2014-06-29 18:43:18
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yhrcsu

金虫 (职业作家)
引用回帖:
22楼: Originally posted by yuruien at 2014-05-08 16:54:37
我一般洗10次，确实比较难洗，另外血淋淋的教训提醒你一定要做好安全防护，哥被伤了......

说说怎么受伤的，我要学习前车之鉴啊。。。
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26楼2014-06-29 18:43:48
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
26楼: Originally posted by yhrcsu at 2014-06-29 18:43:48
说说怎么受伤的，我要学习前车之鉴啊。。。...

浓H2SO4
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27楼2014-06-29 21:34:23
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haobkl

木虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by yhrcsu at 2014-06-29 18:43:18
大哥，你是怎么测ph的，都精确到小数点后面了...

ph计
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28楼2014-06-29 22:57:18
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yhrcsu

金虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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28楼: Originally posted by haobkl at 2014-06-29 22:57:18
ph计...

(⊙o⊙)哦，高大上啊，百度一下。。。
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29楼2014-06-30 16:33:41
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52王倩

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你低速离心完了沉淀物会不会很多啊？我的2000转离心，会有很多沉淀物，上清液黄色很浅，感觉里面没有多少氧化石墨烯呢
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30楼2015-05-06 10:39:29
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
一般四千转十分钟足够了
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31楼2015-05-06 11:33:39
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577095508

新虫 (初入文坛)
★
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13楼: Originally posted by yuruien at 2014-03-07 20:35:52
一般要洗到PH接近5，对，越洗就越是你描述的那个样子，也就越不好离心，8楼是大神，你加他建的群，我是向他学习的。...

可以提供群号吗？学习下
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32楼2015-06-04 15:44:36
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yuruien

铁杆木虫 (职业作家)
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32楼: Originally posted by 577095508 at 2015-06-04 15:44:36
可以提供群号吗？学习下...

石墨烯与前沿材料 230458205
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33楼2015-06-05 15:21:23
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匿名

用户注销 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
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34楼2016-02-29 13:45:49
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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34楼: Originally posted by 15720612893 at 2016-02-29 13:45:49
大神我可以加一下你建的群吗...

当然可以，欢迎欢迎
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35楼2016-02-29 13:56:21
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wwt199395

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-07 22:34:30
黏糊糊的一团里面主要就是GO片和水，绝大多数是水，水的含量可能超过99%。怎么用具体看你自己的需要了，具体问题具体分析了。...

请问大神有氧化石墨烯制备原理的相关文献吗？看到很多人的说法都不是很一致

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36楼2016-11-23 17:55:31
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yuruien12楼
2014-03-07 20:33   回复  
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8楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-06 18:52:29 速度不是本质问题，本质问题是离心加速度，一般用多少个重力加速度来表示，也就是常说的几g。。在GO分散液还是强酸性的时候，很容易离心，甚至直接静置就能充分沉淀下来。。一般在达到pH>3时，GO显著胀大，离心也 ...

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