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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 急!两种方法检测的杂质总和相差2.0%。 已有1人参与

同一批样品用噻呋钠兽药典方法和USP征求意见稿方法检测的有关物质总杂相差2.0%,兽药典的高。
其中兽药典方法有三个比较大的杂质(0.4%、0.6%、1.0%),我们接出来后立即再进到USP征求意见稿的方法中,在USP方法
中也能检出。就是说不存在兽药典那三个杂质USP方法检测不出的情况。
但是同一批样品用USP方法检在那三个杂质出峰位置几乎无杂质检出,用兽药典方法检测就挺大的。

同样的样品用不同的方法检测,如果杂质在两个方法里都能检出,理论上不应该存在这么大的差别呀!
有类似遭遇的朋友请多多指点!!!

[ Last edited by lanlan1119 on 2014-3-3 at 22:03 ]
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★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2014-03-04 10:40:33
USP药典一般都会有推荐色谱柱,采用不同的色谱柱和仪器检出的有关物质相差较大,这种实例在论坛中还是会看到的。之所以产生如此大的区别,最大的可能是色谱柱的不同导致。(在同一台仪器实验)
水滴石穿!!
2楼2014-03-04 10:27:38
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-03-04 10:27:38
USP药典一般都会有推荐色谱柱,采用不同的色谱柱和仪器检出的有关物质相差较大,这种实例在论坛中还是会看到的。之所以产生如此大的区别,最大的可能是色谱柱的不同导致。(在同一台仪器实验)

USP的方法换成兽药典方法用的色谱柱,结果是一样的。
现在的问题是,兽药典方法检测出的杂质用USP方法都能检出,但是USP的低(未检出、0.05%),兽药典的高(0.4%、0.6%)。
3楼2014-03-04 14:13:23
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的意思是用各自的药典推荐类型色谱柱试试,就是为了排除色谱柱带入的差异。另外你是做什麽药的,兽药还是人用药?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
4楼2014-03-04 17:30:33
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by News at 2014-03-04 17:30:33
我的意思是用各自的药典推荐类型色谱柱试试,就是为了排除色谱柱带入的差异。另外你是做什麽药的,兽药还是人用药?

兽药的,有没有可能流动相对杂质或主成分有破坏作用
5楼2014-03-07 20:23:42
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶液稳定性做过没?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
水滴石穿!!
6楼2014-03-07 21:50:56
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