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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！两种方法检测的杂质总和相差2.0%。
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 急！两种方法检测的杂质总和相差2.0%。 已有1人参与

同一批样品用噻呋钠兽药典方法和USP征求意见稿方法检测的有关物质总杂相差2.0%，兽药典的高。
其中兽药典方法有三个比较大的杂质（0.4%、0.6%、1.0%），我们接出来后立即再进到USP征求意见稿的方法中，在USP方法
中也能检出。就是说不存在兽药典那三个杂质USP方法检测不出的情况。
但是同一批样品用USP方法检在那三个杂质出峰位置几乎无杂质检出，用兽药典方法检测就挺大的。

同样的样品用不同的方法检测，如果杂质在两个方法里都能检出，理论上不应该存在这么大的差别呀！
有类似遭遇的朋友请多多指点！！！

[ Last edited by lanlan1119 on 2014-3-3 at 22:03 ]
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1楼 2014-03-03 21:51:53
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专家顾问 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2014-03-04 10:40:33
USP药典一般都会有推荐色谱柱，采用不同的色谱柱和仪器检出的有关物质相差较大，这种实例在论坛中还是会看到的。之所以产生如此大的区别，最大的可能是色谱柱的不同导致。（在同一台仪器实验）
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水滴石穿！！
2楼2014-03-04 10:27:38
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-03-04 10:27:38
USP药典一般都会有推荐色谱柱，采用不同的色谱柱和仪器检出的有关物质相差较大，这种实例在论坛中还是会看到的。之所以产生如此大的区别，最大的可能是色谱柱的不同导致。（在同一台仪器实验）

USP的方法换成兽药典方法用的色谱柱，结果是一样的。
现在的问题是，兽药典方法检测出的杂质用USP方法都能检出，但是USP的低（未检出、0.05%），兽药典的高（0.4%、0.6%）。
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3楼2014-03-04 14:13:23
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News

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的意思是用各自的药典推荐类型色谱柱试试，就是为了排除色谱柱带入的差异。另外你是做什麽药的，兽药还是人用药?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水滴石穿！！
4楼2014-03-04 17:30:33
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by News at 2014-03-04 17:30:33
我的意思是用各自的药典推荐类型色谱柱试试，就是为了排除色谱柱带入的差异。另外你是做什麽药的，兽药还是人用药?

兽药的，有没有可能流动相对杂质或主成分有破坏作用
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5楼2014-03-07 20:23:42
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶液稳定性做过没？

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6楼2014-03-07 21:50:56
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