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仪器分析 复试题目。求大神帮忙！我真心不会啊。。。。 已有2人参与
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1，某天然产物含活性有机成分,如何对该化合物进行处理和鉴定? 2，用气相色谱法测定白酒中异戊醇的含量，采用内标法定量，简述步骤。 |
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tianxia119wo
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【答案】应助回帖
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第二个 实验十二 内标法测量白酒中的异戊醇 【实验目的】 用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。 【实验原理】 食用酒精都是由粮食发酵酿造而成的，由于其中有各种酶的作用，其发酵过程不可能准确地完全朝着乙醇的方向前进，必将产生其它的一些醇类，如甲醇 、异丙醇、丁醇、异戊醇等，这些醇类的存在在一定范围内会给酒添加风味，然而过多的话，就会对人的身体造成影响。因此，对酒中这类杂醇的分析监控，对人们的身体健康具有非常重要的意义。 开管毛细管气相色谱与填充柱色谱相比，具有分离效能高、分析速度快的特点，可以在更短的时间内完成分析任务；由于固定液涂渍量低，其分析容量小，样品的进样量也远小于填充柱色谱。开管毛细管气相色谱用于酒类的分析极为方便，在测定白酒中异戊醇时，利用程序升温方式进行组分分离，采用内标法定量，以乙酸丁酯为内标物，其原理同实验十一。 【主要仪器与试剂】 瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID）。微量注射器。 乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。 【实验步骤】 （1）仪器操作 见附一。条件参数：气化温度190℃，FID170℃。柱温50℃（2min）→210℃（10℃/min，保持2min） （2）定性分析 ①取白酒0.2μl，进样作色谱分析，于仪器上得白酒色谱图。 ②取加入了少量异戊醇的白酒0.2μl，进样，得其色谱图。 比较①、②两次试验所得白酒色谱图，②图必有一色谱峰的峰高有明显增加，根据色谱分析原理可知，只要操作条件不变，峰高增加者即为异戊醇之色谱峰。确定其保留时间及在色谱图中的相对位置。 （3）定量分析 取白酒样2.5ml加1%（V/V）乙酸丁酯（60%乙醇液）0.1ml，混匀，进样0.2μl，得色谱图，与①图比较，确定内标物乙酸丁酯色谱峰的保留时间，由色谱工作站得到的数据表中得到异戊醇和乙酸丁酯的色谱峰面积。按下式计算异戊醇的含量： Pi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As 式中：Pi：白酒中的异戊醇含量 As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积 fi：异戊醇的校正因子，fi=0.651 35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。 附一 Varian CP3800气相色谱仪操作规程（FID检测器工作） 一、 依次打开氮气、空气和氢气钢瓶高压阀，调节输出各气体压力在3kg/cm2、3kg/cm2、 2kg/cm2。 二、 打开计算机，屏幕上方出现一排色谱软件图标。 三、 建立分析方法文件： 1． 点击“察看/编辑方法”图标，开始编辑方法，选择“创建一个新的方法文件”，按“确 认”，出现“设定方法”，根据引导进行操作，其中要选择“仪器1”、“channel 中间=中间”，其余参数为默认值，最后点击“完成”。 |
3楼2014-03-05 09:12:31
兰泣露
铁杆木虫 (知名作家)
Beyourself
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【答案】应助回帖
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第一个，需要对天然产物进行前处理，过柱子，根据天然产物的有机成分的性质，如果是极性比较小的目标物，可以过正相色谱柱，如果是极性比较大的目标物，可以过反相色谱柱，例如C18柱， 分离该化合物达到95%，可以采用各种鉴定和表征手段，例如表面形貌的表征可以用TEM，SEM。 傅里叶红外，UV-vis，TGA，质谱，核磁，氢谱等等，各种仪器的用途自己翻翻仪器书。 第二个不太了解，建议查查知网或者小木虫 具体操作： 1 建好内标标准曲线。 2 用萃取溶剂将内标配成与标准曲线中的内标物相同的浓度（如1ppm) 3 用含内标的萃取溶剂与萃取待分析物。 4 回收萃取溶剂，简单净化后进样。 5 积分计算待分析物与内标物的比值，代入内标标准曲线，求出待分析物的浓度。（这里要注意的是，这时候内标物浓度已不是名义上的1ppmb ,可能会大于或小于1ppm，但是不要紧，因为待分析物浓度与内标物浓度是同方向变化的） |
2楼2014-03-04 21:23:12
4楼2014-03-10 12:53:48
