| 查看: 1256 | 回复: 3 | |||
[求助]
仪器分析 复试题目。求大神帮忙！我真心不会啊。。。。 已有2人参与
|
|
1，某天然产物含活性有机成分,如何对该化合物进行处理和鉴定? 2，用气相色谱法测定白酒中异戊醇的含量，采用内标法定量，简述步骤。 |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
蔡红莲蔡红莲» 猜你喜欢
327求调剂
已经有28人回复
-
一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗
已经有6人回复
-
0854求调剂
已经有17人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
药学求调剂
已经有15人回复
-
初试324 中药学 一志愿天中医 求调剂
已经有4人回复
-
279学硕食品专业求调剂院校
已经有29人回复
-
294求调剂
已经有10人回复
-
恳请有学校收留
已经有6人回复
-
求调剂推荐
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大神进来，真心求指导！！
已经有9人回复
- 有没有人通过scholar one系统投稿，真心求大神指教。关于第一作者和通讯作者
已经有8人回复
- 各位大神 真心求助
已经有4人回复
- 求教大神有没有win7 64位的机子装了cvf的，ivf真心不会用啊
已经有4人回复
- 请大神帮我看看我的实时定量PCR结果 分析一下失败的原因 有图有真相
已经有3人回复
- 真心求大神解答！！！
已经有11人回复
- 【求助】真心求助大神虫友们帮我分析
已经有15人回复
兰泣露
铁杆木虫 (知名作家)
Beyourself
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 7519.4
- 散金: 942
- 红花: 51
- 沙发: 24
- 帖子: 7527
- 在线: 606.5小时
- 虫号: 1493607
- 注册: 2011-11-15
- 性别: MM
- 专业: 电化学分析
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
第一个，需要对天然产物进行前处理，过柱子，根据天然产物的有机成分的性质，如果是极性比较小的目标物，可以过正相色谱柱，如果是极性比较大的目标物，可以过反相色谱柱，例如C18柱， 分离该化合物达到95%，可以采用各种鉴定和表征手段，例如表面形貌的表征可以用TEM，SEM。 傅里叶红外，UV-vis，TGA，质谱，核磁，氢谱等等，各种仪器的用途自己翻翻仪器书。 第二个不太了解，建议查查知网或者小木虫 具体操作： 1 建好内标标准曲线。 2 用萃取溶剂将内标配成与标准曲线中的内标物相同的浓度（如1ppm) 3 用含内标的萃取溶剂与萃取待分析物。 4 回收萃取溶剂，简单净化后进样。 5 积分计算待分析物与内标物的比值，代入内标标准曲线，求出待分析物的浓度。（这里要注意的是，这时候内标物浓度已不是名义上的1ppmb ,可能会大于或小于1ppm，但是不要紧，因为待分析物浓度与内标物浓度是同方向变化的） |
2楼2014-03-04 21:23:12
tianxia119wo
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 106 (高中生)
- 金币: 891.1
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 367
- 在线: 85小时
- 虫号: 2232113
- 注册: 2013-01-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
第二个 实验十二 内标法测量白酒中的异戊醇 【实验目的】 用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。 【实验原理】 食用酒精都是由粮食发酵酿造而成的，由于其中有各种酶的作用，其发酵过程不可能准确地完全朝着乙醇的方向前进，必将产生其它的一些醇类，如甲醇 、异丙醇、丁醇、异戊醇等，这些醇类的存在在一定范围内会给酒添加风味，然而过多的话，就会对人的身体造成影响。因此，对酒中这类杂醇的分析监控，对人们的身体健康具有非常重要的意义。 开管毛细管气相色谱与填充柱色谱相比，具有分离效能高、分析速度快的特点，可以在更短的时间内完成分析任务；由于固定液涂渍量低，其分析容量小，样品的进样量也远小于填充柱色谱。开管毛细管气相色谱用于酒类的分析极为方便，在测定白酒中异戊醇时，利用程序升温方式进行组分分离，采用内标法定量，以乙酸丁酯为内标物，其原理同实验十一。 【主要仪器与试剂】 瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID）。微量注射器。 乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。 【实验步骤】 （1）仪器操作 见附一。条件参数：气化温度190℃，FID170℃。柱温50℃（2min）→210℃（10℃/min，保持2min） （2）定性分析 ①取白酒0.2μl，进样作色谱分析，于仪器上得白酒色谱图。 ②取加入了少量异戊醇的白酒0.2μl，进样，得其色谱图。 比较①、②两次试验所得白酒色谱图，②图必有一色谱峰的峰高有明显增加，根据色谱分析原理可知，只要操作条件不变，峰高增加者即为异戊醇之色谱峰。确定其保留时间及在色谱图中的相对位置。 （3）定量分析 取白酒样2.5ml加1%（V/V）乙酸丁酯（60%乙醇液）0.1ml，混匀，进样0.2μl，得色谱图，与①图比较，确定内标物乙酸丁酯色谱峰的保留时间，由色谱工作站得到的数据表中得到异戊醇和乙酸丁酯的色谱峰面积。按下式计算异戊醇的含量： Pi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As 式中：Pi：白酒中的异戊醇含量 As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积 fi：异戊醇的校正因子，fi=0.651 35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。 附一 Varian CP3800气相色谱仪操作规程（FID检测器工作） 一、 依次打开氮气、空气和氢气钢瓶高压阀，调节输出各气体压力在3kg/cm2、3kg/cm2、 2kg/cm2。 二、 打开计算机，屏幕上方出现一排色谱软件图标。 三、 建立分析方法文件： 1． 点击“察看/编辑方法”图标，开始编辑方法，选择“创建一个新的方法文件”，按“确 认”，出现“设定方法”，根据引导进行操作，其中要选择“仪器1”、“channel 中间=中间”，其余参数为默认值，最后点击“完成”。 |
3楼2014-03-05 09:12:31
4楼2014-03-10 12:53:48
