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merry1987木虫 (小有名气)
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[求助]
利伐沙班胺残留问题
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本人现在做利伐沙班项目，其起始原料为利伐沙班胺，对其在终产品中的残留进行考察的时候发现如下问题： 1.利伐沙班与利伐沙班胺找不到可以共溶的溶剂。利伐沙班在有机相中溶解性还可以，但是利伐沙班胺（盐酸盐）为水溶性物质； 2. 二者可以在磷酸与乙腈的的混合溶剂中溶解，但是利伐沙班胺用此溶液溶解后出现的是两个峰（怀疑是互变异构），水溶的为一个峰； 3.本想分着溶解进行方法学试验，但是做回收率的时候发现不行了。利伐沙班胺用水溶解后，向已经用适量乙腈溶解的利伐沙班中加样，再用乙腈稀释至刻度，进样后发现利伐沙班胺的峰面积比用水配置的相同浓度的峰面积差好多；而且，将利伐沙班胺用适量水溶解后用乙腈稀释至刻度，也比单纯用水稀释至刻度的峰面积小很多。 现已绞尽脑汁，手足无措，望哪位大侠出来指点迷津，吾感激不尽~~ |
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