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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

[求助] DNJ(1-脱氧野尻霉素)薄层显色问题 已有1人参与

求助各位大侠:
最进在做桑白皮水层中生物碱的提取分离,其中DNJ(1-脱氧野尻霉素)的薄层显色用什么显色剂啊?还有展开剂用什么合适?显色剂适合这一类生物碱吗?谢谢
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dengyry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-02 09:11:50
hanxuemeiy: 金币+10, 有帮助 2014-03-11 15:51:35
建议好好看看naoki asano的文章,这个日本人就是做这类化合物的。
2楼2014-02-27 09:47:48
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 09:47:48
建议好好看看naoki asano的文章,这个日本人就是做这类化合物的。

你有做过类似的实验吗?
3楼2014-02-27 16:02:02
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 09:47:48
建议好好看看naoki asano的文章,这个日本人就是做这类化合物的。

能不能详细点?
4楼2014-02-27 16:02:43
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dengyry

金虫 (正式写手)

★ ★
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-02 09:11:28
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/np050157a?journalCode=jnprdf;这篇文章里就有薄层展开和显色的条件。描述如下:
The purity of samples was checked by HPTLC on silica gel 60F 254 (E. Merck), using
the solvent system PrOH -AcOH -H2O (4:1:1), and chlorine-o-tolidine reagent or iodine vapor was used for detection.试试看,我是做过类似实验,当时照着他的文章做,不过结果不太好。
5楼2014-02-27 17:13:31
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 17:13:31
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/np050157a?journalCode=jnprdf;这篇文章里就有薄层展开和显色的条件。描述如下:
The purity of samples was checked by HPTLC on silica gel 60F 254 (E. Merck), using
t ...

我刚刚试了一下。就是氯-联甲苯胺法,操作步奏:
取少量高锰酸钾于密闭容器中,加适量盐酸产生氯气,然后将薄层板放入,15min后取出,置空气中除去氯气,然后喷邻联甲苯胺溶液即可显色。
邻联甲苯胺溶液的配置:
160mg邻联甲苯胺溶于30ml冰醋酸,加水至500ml,再加1g碘化钾。

关键是我试了,根本显不出点啊,你是怎么操作的?谢谢
6楼2014-02-28 16:36:37
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dengyry

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hanxuemeiy at 2014-02-28 16:36:37
我刚刚试了一下。就是氯-联甲苯胺法,操作步奏:
取少量高锰酸钾于密闭容器中,加适量盐酸产生氯气,然后将薄层板放入,15min后取出,置空气中除去氯气,然后喷邻联甲苯胺溶液即可显色。
邻联甲苯胺溶液的配置: ...

160mg?我严重怀疑!具体数据我现在手头上没有。后来不做就忘记了。DNJ对照品也不显色吗?
7楼2014-03-01 20:29:19
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by dengyry at 2014-03-01 20:29:19
160mg?我严重怀疑!具体数据我现在手头上没有。后来不做就忘记了。DNJ对照品也不显色吗?...

DNJ对照品也不显色。是邻联甲苯胺量太少了啊?
8楼2014-03-02 20:54:51
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dengyry

金虫 (正式写手)

我看了我原来的记录确实是160mg,确实出现过有时能显出来,有时又显不出来的情况,我觉得可能是氯气量不好控制,熏的时间没掌握好。
9楼2014-03-11 15:59:20
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by dengyry at 2014-03-11 15:59:20
我看了我原来的记录确实是160mg,确实出现过有时能显出来,有时又显不出来的情况,我觉得可能是氯气量不好控制,熏的时间没掌握好。

这样啊 。氯气的量你是怎么控制的?我直接把盐酸倒进高锰酸钾里产生的氯气(会产生大量氯气)板子都熏成黄色了,还是没有显色出来啊
10楼2014-03-11 16:11:48
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