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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » DNJ（1-脱氧野尻霉素）薄层显色问题
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)

[求助] DNJ（1-脱氧野尻霉素）薄层显色问题 已有1人参与

求助各位大侠：
最进在做桑白皮水层中生物碱的提取分离，其中DNJ(1-脱氧野尻霉素)的薄层显色用什么显色剂啊？还有展开剂用什么合适？显色剂适合这一类生物碱吗？谢谢
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1楼 2014-02-26 20:46:36
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dengyry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-02 09:11:50
hanxuemeiy: 金币+10, ★有帮助 2014-03-11 15:51:35
建议好好看看naoki asano的文章，这个日本人就是做这类化合物的。
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2楼2014-02-27 09:47:48
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 09:47:48
建议好好看看naoki asano的文章，这个日本人就是做这类化合物的。

你有做过类似的实验吗？
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3楼2014-02-27 16:02:02
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 09:47:48
建议好好看看naoki asano的文章，这个日本人就是做这类化合物的。

能不能详细点？
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4楼2014-02-27 16:02:43
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dengyry

金虫 (正式写手)
★ ★
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-02 09:11:28
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/np050157a?journalCode=jnprdf；这篇文章里就有薄层展开和显色的条件。描述如下：
The purity of samples was checked by HPTLC on silica gel 60F 254 (E. Merck), using
the solvent system PrOH -AcOH -H2O (4:1:1), and chlorine-o-tolidine reagent or iodine vapor was used for detection.试试看，我是做过类似实验，当时照着他的文章做，不过结果不太好。
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5楼2014-02-27 17:13:31
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dengyry at 2014-02-27 17:13:31
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/np050157a?journalCode=jnprdf；这篇文章里就有薄层展开和显色的条件。描述如下：
The purity of samples was checked by HPTLC on silica gel 60F 254 (E. Merck), using
t ...

我刚刚试了一下。就是氯-联甲苯胺法，操作步奏：
取少量高锰酸钾于密闭容器中，加适量盐酸产生氯气，然后将薄层板放入，15min后取出，置空气中除去氯气，然后喷邻联甲苯胺溶液即可显色。
邻联甲苯胺溶液的配置：
160mg邻联甲苯胺溶于30ml冰醋酸，加水至500ml，再加1g碘化钾。

关键是我试了，根本显不出点啊，你是怎么操作的？谢谢
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6楼2014-02-28 16:36:37
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dengyry

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hanxuemeiy at 2014-02-28 16:36:37
我刚刚试了一下。就是氯-联甲苯胺法，操作步奏：
取少量高锰酸钾于密闭容器中，加适量盐酸产生氯气，然后将薄层板放入，15min后取出，置空气中除去氯气，然后喷邻联甲苯胺溶液即可显色。
邻联甲苯胺溶液的配置： ...

160mg？我严重怀疑！具体数据我现在手头上没有。后来不做就忘记了。DNJ对照品也不显色吗？
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7楼2014-03-01 20:29:19
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dengyry at 2014-03-01 20:29:19
160mg？我严重怀疑！具体数据我现在手头上没有。后来不做就忘记了。DNJ对照品也不显色吗？...

DNJ对照品也不显色。是邻联甲苯胺量太少了啊？
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8楼2014-03-02 20:54:51
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dengyry

金虫 (正式写手)
我看了我原来的记录确实是160mg，确实出现过有时能显出来，有时又显不出来的情况，我觉得可能是氯气量不好控制，熏的时间没掌握好。
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9楼2014-03-11 15:59:20
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hanxuemeiy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dengyry at 2014-03-11 15:59:20
我看了我原来的记录确实是160mg，确实出现过有时能显出来，有时又显不出来的情况，我觉得可能是氯气量不好控制，熏的时间没掌握好。

这样啊 。氯气的量你是怎么控制的？我直接把盐酸倒进高锰酸钾里产生的氯气（会产生大量氯气）板子都熏成黄色了，还是没有显色出来啊
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10楼2014-03-11 16:11:48
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