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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？ 已有3人参与

上转换激发光？
我合成的步骤
1.0.8 mmolYCL3·6H2O（99.9％），0.18 mmolYbCl3·6H2O（99.9％），0.02 mmolErCl3·6H2O（99.9％）、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液，并加热至150 ℃，30分钟，形成油酸镧系元素配合物，再将温度冷却至室温。
2、将NH4F（4 mmol）和NaOH（2.5 mmol）溶解在10 mL甲醇溶液中，并加入到冷却后的烧瓶中。
3.  将所得混合物搅拌30 min，然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气，蒸发、去除甲醇.
4、接着，将该溶液加热至300 ℃，在Ar气氛围中持续反应60 min，然后自然冷却至室温。
5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀，离心沉淀。
6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗
7、分散在环己烷中
实验10次基本只有一次能合成出来，其他都是光很弱很弱。求大神指教
是热源问题吗？加热套加热的
还是升温速度不够快？
或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多（大约抽了12次左右）？
求大神们指点
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稀土上转换发光

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1楼 2014-02-26 20:30:47
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jeffmb

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
依稀夜梦: 金币+50, ★有帮助, 5 2014-03-09 11:36:59
本帖内容被屏蔽
4楼2014-03-07 08:47:05
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鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？
赞一下 回复此楼
达则兼济天下，穷则独善其身！
2楼2014-03-06 11:47:43
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-06 11:47:43
光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？

不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-06 16:33:41
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2014-03-07 10:21:01
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