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上转换季节性的合成,有时候光强,有时候光弱。为什么? 已有3人参与
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上转换激发光? 我合成的步骤 1.0.8 mmolYCL3·6H2O(99.9%),0.18 mmolYbCl3·6H2O(99.9%),0.02 mmolErCl3·6H2O(99.9%)、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液,并加热至150 ℃,30分钟,形成油酸镧系元素配合物,再将温度冷却至室温。 2、将NH4F(4 mmol)和NaOH(2.5 mmol)溶解在10 mL甲醇溶液中,并加入到冷却后的烧瓶中。 3. 将所得混合物搅拌30 min,然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气,蒸发、去除甲醇. 4、接着,将该溶液加热至300 ℃,在Ar气氛围中持续反应60 min,然后自然冷却至室温。 5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀,离心沉淀。 6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗 7、分散在环己烷中 实验10次基本只有一次能合成出来,其他都是光很弱很弱。求大神指教 是热源问题吗?加热套加热的 还是升温速度不够快? 或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多(大约抽了12次左右)? 求大神们指点 |
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稀土上转换发光 |
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5楼2014-03-07 10:21:01
鱼之乐已矣
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2楼2014-03-06 11:47:43
3楼2014-03-06 16:33:41
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4楼2014-03-07 08:47:05
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