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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换季节性的合成,有时候光强,有时候光弱。为什么? 已有3人参与

上转换激发光?
我合成的步骤
1.0.8 mmolYCL3·6H2O(99.9%),0.18 mmolYbCl3·6H2O(99.9%),0.02 mmolErCl3·6H2O(99.9%)、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液,并加热至150 ℃,30分钟,形成油酸镧系元素配合物,再将温度冷却至室温。
2、将NH4F(4 mmol)和NaOH(2.5 mmol)溶解在10 mL甲醇溶液中,并加入到冷却后的烧瓶中。
3.  将所得混合物搅拌30 min,然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气,蒸发、去除甲醇.
4、接着,将该溶液加热至300 ℃,在Ar气氛围中持续反应60 min,然后自然冷却至室温。
5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀,离心沉淀。
6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗
7、分散在环己烷中
实验10次基本只有一次能合成出来,其他都是光很弱很弱。求大神指教
是热源问题吗?加热套加热的
还是升温速度不够快?
或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多(大约抽了12次左右)?
求大神们指点
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稀土上转换发光

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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能温度达不到,你可以做个XRD是不是Beta相的,还有可能你测得浓度太大,很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-03-07 10:21:01
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普通回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

光有多弱,肉眼可辨吗?你做的最好的那份呢?
达则兼济天下,穷则独善其身!
2楼2014-03-06 11:47:43
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-06 11:47:43
光有多弱,肉眼可辨吗?你做的最好的那份呢?

不成功的看不到,最好那次可以看到,还很强呢
3楼2014-03-06 16:33:41
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jeffmb

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
依稀夜梦: 金币+50, 有帮助, 5 2014-03-09 11:36:59
本帖内容被屏蔽

4楼2014-03-07 08:47:05
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鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-06 16:33:41
不成功的看不到,最好那次可以看到,还很强呢...

你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得?
达则兼济天下,穷则独善其身!
6楼2014-03-07 13:15:36
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jeffmb at 2014-03-07 08:47:05
这个 楼主 明显做的是热解吧?我觉得你这个体系 你可以改改温度,300+往上的温度梯度试试。。。。你确定你做的成相了?

是热解,成相了,不过还是有很多没长大的颗粒
7楼2014-03-09 11:38:43
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-03-07 10:21:01
有可能温度达不到,你可以做个XRD是不是Beta相的,还有可能你测得浓度太大,很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

在电镜下可以看到成功的是Beta相,浓度比较高的荧光已经很弱了,稀释之后也不会增强信号吧
8楼2014-03-09 11:40:46
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-07 13:15:36
你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得?...

溶液
9楼2014-03-09 11:41:22
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-09 11:40:46
在电镜下可以看到成功的是Beta相,浓度比较高的荧光已经很弱了,稀释之后也不会增强信号吧...

电镜可以判断形貌大小,你能看出beta相,你视力相当惊人嘛!我是用XRD衍射峰判断的。浓度大可能会相互猝灭,稍微稀点,会较亮许多。

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-03-09 13:24:59
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