应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？
141/2返回列表12下一页
查看: 2059  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

依稀夜梦

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？ 已有3人参与

上转换激发光？
我合成的步骤
1.0.8 mmolYCL3·6H2O（99.9％），0.18 mmolYbCl3·6H2O（99.9％），0.02 mmolErCl3·6H2O（99.9％）、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液，并加热至150 ℃，30分钟，形成油酸镧系元素配合物，再将温度冷却至室温。
2、将NH4F（4 mmol）和NaOH（2.5 mmol）溶解在10 mL甲醇溶液中，并加入到冷却后的烧瓶中。
3.  将所得混合物搅拌30 min，然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气，蒸发、去除甲醇.
4、接着，将该溶液加热至300 ℃，在Ar气氛围中持续反应60 min，然后自然冷却至室温。
5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀，离心沉淀。
6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗
7、分散在环己烷中
实验10次基本只有一次能合成出来，其他都是光很弱很弱。求大神指教
是热源问题吗？加热套加热的
还是升温速度不够快？
或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多（大约抽了12次左右）？
求大神们指点
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

稀土上转换发光

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-02-26 20:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2014-03-07 10:21:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？
赞一下 回复此楼
达则兼济天下，穷则独善其身！
2楼2014-03-06 11:47:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-06 11:47:43
光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？

不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-06 16:33:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeffmb

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
依稀夜梦: 金币+50, ★有帮助, 5 2014-03-09 11:36:59
本帖内容被屏蔽
4楼2014-03-07 08:47:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-06 16:33:41
不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢...

你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？
赞一下 回复此楼
达则兼济天下，穷则独善其身！
6楼2014-03-07 13:15:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jeffmb at 2014-03-07 08:47:05
这个 楼主 明显做的是热解吧？我觉得你这个体系 你可以改改温度，300+往上的温度梯度试试。。。。你确定你做的成相了？

是热解，成相了，不过还是有很多没长大的颗粒
赞一下 回复此楼
7楼2014-03-09 11:38:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-03-07 10:21:01
有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧
赞一下 回复此楼
8楼2014-03-09 11:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-07 13:15:36
你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？...

溶液
回复此楼
9楼2014-03-09 11:41:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生之初尚无为

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-09 11:40:46
在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧...

电镜可以判断形貌大小，你能看出beta相，你视力相当惊人嘛！我是用XRD衍射峰判断的。浓度大可能会相互猝灭，稍微稀点，会较亮许多。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
10楼2014-03-09 13:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 依稀夜梦 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +12 drizzle_9 2026-04-12 13/650 2026-04-13 01:15 by 幸免 ..
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +8 李木子啊哈哈 2026-04-12 9/450 2026-04-12 22:55 by 李木子啊哈哈
[考研] 335求调剂 +13 想上岸呀！！ 2026-04-12 13/650 2026-04-12 11:37 by 柴小白
[考研] 305求调剂 +7 玛卡巴卡boom 2026-04-11 7/350 2026-04-12 07:35 by zhouxiaoyu
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +5 安小满zzz 2026-04-08 5/250 2026-04-12 00:41 by 蓝云思雨
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +6 momo(上岸版) 2026-04-06 9/450 2026-04-11 22:38 by wj165256
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 还有化工二轮调剂的学校吗 5+14 化工人999 2026-04-09 48/2400 2026-04-11 10:27 by 89436494
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 考研调剂-材料类-284 +28 想换手机不想解� 2026-04-08 28/1400 2026-04-09 20:08 by 倒数321?
[考研] 材料307分求大佬组收留 +17 Hll胡 2026-04-07 17/850 2026-04-09 10:53 by liuhuiying09
[考研] 308求调剂 +17 墨墨漠 2026-04-06 17/850 2026-04-09 09:25 by 壹往無前
[考研] 机械专硕273请求调剂 +6 庚申壬申 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:41 by bljnqdcc
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 372分材料与化工（085600）英二数二求调剂 +4 蓝笺片 2026-04-06 4/200 2026-04-07 12:30 by dongzh2009
[考研] 362求调剂一志愿中国石油大学 +4 我要考大 2026-04-06 6/300 2026-04-06 14:11 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭