应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？
141/2返回列表12下一页
查看: 2150  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

依稀夜梦

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？ 已有3人参与

上转换激发光？
我合成的步骤
1.0.8 mmolYCL3·6H2O（99.9％），0.18 mmolYbCl3·6H2O（99.9％），0.02 mmolErCl3·6H2O（99.9％）、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液，并加热至150 ℃，30分钟，形成油酸镧系元素配合物，再将温度冷却至室温。
2、将NH4F（4 mmol）和NaOH（2.5 mmol）溶解在10 mL甲醇溶液中，并加入到冷却后的烧瓶中。
3.  将所得混合物搅拌30 min，然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气，蒸发、去除甲醇.
4、接着，将该溶液加热至300 ℃，在Ar气氛围中持续反应60 min，然后自然冷却至室温。
5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀，离心沉淀。
6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗
7、分散在环己烷中
实验10次基本只有一次能合成出来，其他都是光很弱很弱。求大神指教
是热源问题吗？加热套加热的
还是升温速度不够快？
或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多（大约抽了12次左右）？
求大神们指点
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

稀土上转换发光

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-02-26 20:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2014-03-07 10:21:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？
赞一下 回复此楼
达则兼济天下，穷则独善其身！
2楼2014-03-06 11:47:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-06 11:47:43
光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？

不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-06 16:33:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeffmb

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
依稀夜梦: 金币+50, ★有帮助, 5 2014-03-09 11:36:59
本帖内容被屏蔽
4楼2014-03-07 08:47:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-06 16:33:41
不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢...

你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？
赞一下 回复此楼
达则兼济天下，穷则独善其身！
6楼2014-03-07 13:15:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jeffmb at 2014-03-07 08:47:05
这个 楼主 明显做的是热解吧？我觉得你这个体系 你可以改改温度，300+往上的温度梯度试试。。。。你确定你做的成相了？

是热解，成相了，不过还是有很多没长大的颗粒
赞一下 回复此楼
7楼2014-03-09 11:38:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-03-07 10:21:01
有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧
赞一下 回复此楼
8楼2014-03-09 11:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-07 13:15:36
你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？...

溶液
回复此楼
9楼2014-03-09 11:41:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生之初尚无为

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-09 11:40:46
在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧...

电镜可以判断形貌大小，你能看出beta相，你视力相当惊人嘛！我是用XRD衍射峰判断的。浓度大可能会相互猝灭，稍微稀点，会较亮许多。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
10楼2014-03-09 13:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 依稀夜梦 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 7/350 2026-05-23 16:57 by articlefan
[基金申请] 揭秘青基评审内幕：几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +4 光伏爱好者 2026-05-17 6/300 2026-05-21 01:37 by 17520222914
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭