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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换季节性的合成，有时候光强，有时候光弱。为什么？ 已有3人参与

上转换激发光？
我合成的步骤
1.0.8 mmolYCL3·6H2O（99.9％），0.18 mmolYbCl3·6H2O（99.9％），0.02 mmolErCl3·6H2O（99.9％）、15 mlODE和6 mlOA加入到一个50 ml三颈圆底烧瓶中。磁力搅拌该溶液，并加热至150 ℃，30分钟，形成油酸镧系元素配合物，再将温度冷却至室温。
2、将NH4F（4 mmol）和NaOH（2.5 mmol）溶解在10 mL甲醇溶液中，并加入到冷却后的烧瓶中。
3.  将所得混合物搅拌30 min，然后将温度提高到100 ℃下抽空注入Ar气，蒸发、去除甲醇.
4、接着，将该溶液加热至300 ℃，在Ar气氛围中持续反应60 min，然后自然冷却至室温。
5、将所得的溶液加入10 ml乙醇沉淀，离心沉淀。
6、将离心后的沉淀再用10 ml乙醇清洗
7、分散在环己烷中
实验10次基本只有一次能合成出来，其他都是光很弱很弱。求大神指教
是热源问题吗？加热套加热的
还是升温速度不够快？
或者是抽甲醇的时候把溶剂带走太多（大约抽了12次左右）？
求大神们指点
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稀土上转换发光

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1楼 2014-02-26 20:30:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

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5楼2014-03-07 10:21:01
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普通回帖

鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？
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达则兼济天下，穷则独善其身！
2楼2014-03-06 11:47:43
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-06 11:47:43
光有多弱，肉眼可辨吗？你做的最好的那份呢？

不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢
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3楼2014-03-06 16:33:41
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jeffmb

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
依稀夜梦: 金币+50, ★有帮助, 5 2014-03-09 11:36:59
本帖内容被屏蔽
4楼2014-03-07 08:47:05
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鱼之乐已矣

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-06 16:33:41
不成功的看不到，最好那次可以看到，还很强呢...

你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？
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达则兼济天下，穷则独善其身！
6楼2014-03-07 13:15:36
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jeffmb at 2014-03-07 08:47:05
这个 楼主 明显做的是热解吧？我觉得你这个体系 你可以改改温度，300+往上的温度梯度试试。。。。你确定你做的成相了？

是热解，成相了，不过还是有很多没长大的颗粒
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7楼2014-03-09 11:38:43
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-03-07 10:21:01
有可能温度达不到，你可以做个XRD是不是Beta相的，还有可能你测得浓度太大，很稀荧光也比较亮。激光的功率影响……

在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧
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8楼2014-03-09 11:40:46
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鱼之乐已矣 at 2014-03-07 13:15:36
你是直接测得粉体的还是分散到溶剂中测得？...

溶液
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9楼2014-03-09 11:41:22
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 依稀夜梦 at 2014-03-09 11:40:46
在电镜下可以看到成功的是Beta相，浓度比较高的荧光已经很弱了，稀释之后也不会增强信号吧...

电镜可以判断形貌大小，你能看出beta相，你视力相当惊人嘛！我是用XRD衍射峰判断的。浓度大可能会相互猝灭，稍微稀点，会较亮许多。

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10楼2014-03-09 13:24:59
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