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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » 掺ce荧光粉前驱体，加熔盐烧结，为啥会坩埚变形，烧出样品颜色问题？
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)

[求助] 掺ce荧光粉前驱体，加熔盐烧结，为啥会坩埚变形，烧出样品颜色问题？ 已有1人参与

小弟用化学共沉淀合成的掺ce荧光粉前驱体加混合熔盐硫酸钠和氯化钾置于刚玉坩埚中，用薄的刚玉片盖着，不盖严实留缝隙，氢气还原气氛中1300度烧结4小时，为啥装荧光粉的刚玉坩埚两侧边往外变形，刚玉盖子往上翘？荧光粉还发出恶臭味？还有就是这种方法做的为啥荧光粉会成有时是紫灰色中带点黄色有时是紫红色中带点黄色，我做的成品应该是黄色的啊？
掺ce荧光粉前驱体，加熔盐烧结，为啥会坩埚变形，烧出样品颜色问题？
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失败中进取
1楼 2014-02-22 13:22:07
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-27 08:42:03
钠、钾盐可能是坩埚变形的重要原因。
这个你可以单独做一次实验。

有味道，应该是硝酸盐分解的原因，建议勤换管式炉的胶皮管。

至于看上去是红色，不知道是为什么，你有没有测量一下衍射？

硝酸盐分解？应该不是，因为前驱体主要是碳酸盐，氢氧化钇等沉淀。再者，硫酸钠和氯化钾应该也是不会和刚玉坩埚反应的；衍射倒是没测，不过如果有杂相，怎么判断杂相是啥相？
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失败中进取
8楼2014-02-27 12:32:40
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cmh09

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。
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2楼2014-02-22 14:41:07
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cmh09 at 2014-02-22 14:41:07
坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。

坩埚耐温不够变形了，这个有可能；样品和坩埚反应该不会，恶臭味又是怎麽回事呢？。。。
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失败中进取
3楼2014-02-22 14:53:53
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bible2

版主 (职业作家)
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。
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4楼2014-02-22 16:45:15
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