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1楼2014-02-22 13:22:07

cmh09

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【答案】应助回帖

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坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。

2楼2014-02-22 14:41:07

zhudaming

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2楼: Originally posted by cmh09 at 2014-02-22 14:41:07
坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。

坩埚耐温不够变形了，这个有可能；样品和坩埚反应该不会，恶臭味又是怎麽回事呢？。。。

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3楼2014-02-22 14:53:53

bible2

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熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。

4楼2014-02-22 16:45:15

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4楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-22 16:45:15
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。

原料是硝酸钇硝酸铝硝酸铈，碳酸氢铵，共沉淀法反滴制备前驱体，熔盐为加硫酸钠和氯化钾的复合盐后期烧结

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5楼2014-02-22 18:04:20

zhudaming

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4楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-22 16:45:15
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。

沉淀反应完全后，陈化，抽滤，用去离子水和酒精分别洗涤了几次

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6楼2014-02-22 18:12:30

bible2

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钠、钾盐可能是坩埚变形的重要原因。
这个你可以单独做一次实验。

有味道，应该是硝酸盐分解的原因，建议勤换管式炉的胶皮管。

至于看上去是红色，不知道是为什么，你有没有测量一下衍射？

7楼2014-02-27 08:42:03

zhudaming

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7楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-27 08:42:03
钠、钾盐可能是坩埚变形的重要原因。
这个你可以单独做一次实验。

有味道，应该是硝酸盐分解的原因，建议勤换管式炉的胶皮管。

至于看上去是红色，不知道是为什么，你有没有测量一下衍射？

硝酸盐分解？应该不是，因为前驱体主要是碳酸盐，氢氧化钇等沉淀。再者，硫酸钠和氯化钾应该也是不会和刚玉坩埚反应的；衍射倒是没测，不过如果有杂相，怎么判断杂相是啥相？

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8楼2014-02-27 12:32:40

bible2

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你的原料是硝酸钇硝酸铝硝酸铈，碳酸氢铵，共沉淀法反滴制备前驱体。
如何保证没有硝酸盐？有没有测量过洗涤后的水中硝酸根的浓度？
降低合成温度看看，能做出什么来。
另外关于钠盐钾盐与坩埚的反应，你自己尝试一下就知道了，有时候实际反应和你想的不一样的。
衍射确定产物，使用jade那样的软件即可。

9楼2014-02-27 12:39:48