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zhudaming

铜虫 (初入文坛)

[求助] 掺ce荧光粉前驱体，加熔盐烧结，为啥会坩埚变形，烧出样品颜色问题？ 已有1人参与

小弟用化学共沉淀合成的掺ce荧光粉前驱体加混合熔盐硫酸钠和氯化钾置于刚玉坩埚中，用薄的刚玉片盖着，不盖严实留缝隙，氢气还原气氛中1300度烧结4小时，为啥装荧光粉的刚玉坩埚两侧边往外变形，刚玉盖子往上翘？荧光粉还发出恶臭味？还有就是这种方法做的为啥荧光粉会成有时是紫灰色中带点黄色有时是紫红色中带点黄色，我做的成品应该是黄色的啊？
掺ce荧光粉前驱体，加熔盐烧结，为啥会坩埚变形，烧出样品颜色问题？
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1楼 2014-02-22 13:22:07
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cmh09

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。
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2楼2014-02-22 14:41:07
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cmh09 at 2014-02-22 14:41:07
坩埚耐温不够变形了。会不会坩埚和你的产品有反应。换成氮化硼陶瓷的坩埚试试，不会污染产品，使用温度也高。

坩埚耐温不够变形了，这个有可能；样品和坩埚反应该不会，恶臭味又是怎麽回事呢？。。。
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3楼2014-02-22 14:53:53
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bible2

版主 (职业作家)
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。
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4楼2014-02-22 16:45:15
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-22 16:45:15
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。

原料是硝酸钇硝酸铝硝酸铈，碳酸氢铵，共沉淀法反滴制备前驱体，熔盐为加硫酸钠和氯化钾的复合盐后期烧结
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5楼2014-02-22 18:04:20
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-22 16:45:15
熔盐法做YAG？

最好是把你所用的全部原料列上来让大家分析分析。

沉淀反应完全后，陈化，抽滤，用去离子水和酒精分别洗涤了几次
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6楼2014-02-22 18:12:30
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bible2

版主 (职业作家)
钠、钾盐可能是坩埚变形的重要原因。
这个你可以单独做一次实验。

有味道，应该是硝酸盐分解的原因，建议勤换管式炉的胶皮管。

至于看上去是红色，不知道是为什么，你有没有测量一下衍射？
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7楼2014-02-27 08:42:03
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zhudaming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bible2 at 2014-02-27 08:42:03
钠、钾盐可能是坩埚变形的重要原因。
这个你可以单独做一次实验。

有味道，应该是硝酸盐分解的原因，建议勤换管式炉的胶皮管。

至于看上去是红色，不知道是为什么，你有没有测量一下衍射？

硝酸盐分解？应该不是，因为前驱体主要是碳酸盐，氢氧化钇等沉淀。再者，硫酸钠和氯化钾应该也是不会和刚玉坩埚反应的；衍射倒是没测，不过如果有杂相，怎么判断杂相是啥相？
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8楼2014-02-27 12:32:40
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bible2

版主 (职业作家)
你的原料是硝酸钇硝酸铝硝酸铈，碳酸氢铵，共沉淀法反滴制备前驱体。
如何保证没有硝酸盐？有没有测量过洗涤后的水中硝酸根的浓度？
降低合成温度看看，能做出什么来。
另外关于钠盐钾盐与坩埚的反应，你自己尝试一下就知道了，有时候实际反应和你想的不一样的。
衍射确定产物，使用jade那样的软件即可。
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9楼2014-02-27 12:39:48
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