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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换纳米粒子合成中的问题
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hetong1012

新虫 (小有名气)

[求助] 上转换纳米粒子合成中的问题 已有6人参与

我需要合成可以在紫外区（365nm左右）有发射的上转换纳米粒子，粒径越小越好，看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现，用热分解法合成的比较规整，在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下：
1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在油酸（4mL)和十八烯(16mL)的混合液中，160度氩气保护搅拌1小时。
2.加入氟源，试了两种方法：第一种，直接加NaF（3mmol）；第二种，NaOH（2mmol）+NH4F（3mmol）配成甲醇溶液滴入，50度抽真空搅半小时，除甲醇
3. 快速升温至300度，搅1h，氩气保护
4.冷却至室温，环己烷和乙醇洗涤

合成过程中发现一个很大的问题，在第3步升温的时候，油酸和十八烯冒白色烟雾，而且很厉害，冷凝管的出气口都是冷凝的白色膏状物，半小时以后溶剂少了一大半，有时基本上快干了。
断断续续，换了各种装置，合成了快3个月了也没结果。求过来人指导。或者有没有水热法能做出粒径小而且紫外区有发射的合成过程。
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愿我做自己的太阳
1楼 2014-02-20 17:17:22
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匿名

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31楼2019-06-10 15:37:38
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氩气保护了你的溶剂跑哪去了？气球？
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2楼2014-02-20 18:45:34
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hetong1012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-02-20 18:45:34
氩气保护了你的溶剂跑哪去了？气球？

如图，温度高了之后就产生白色烟雾，溶剂随着氩气跑出去了，冷凝管只能冷却下来一部分，出口那儿不断被吹出来很多溶剂，请问大侠这样不妥么？，
上转换纳米粒子合成中的问题
新建位图图像.jpg
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愿我做自己的太阳
3楼2014-02-20 18:57:27
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道这装置图是从哪看的，是参考文献的吗？
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4楼2014-02-20 19:36:34
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