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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教己内酯的减压蒸馏问题!
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dugucanjian

新虫 (小有名气)

[求助] 请教己内酯的减压蒸馏问题! 已有3人参与

小弟要做己内酯的减压蒸馏，求问版内大虾减压蒸馏的操作过程，比如蒸馏前要放多少氢化钙合适？最主要的是减压蒸馏的详细操作！


小弟不胜感激，祝大家在新的一年里新年快乐。工作的人事业如意，单身的人桃花将至，苦逼的奋斗在科研一线的赶紧出paper。
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1楼 2014-02-18 18:27:34
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olive-1

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氢化钙3%左右。室温下磁力搅拌3-4左右就干燥得差不多了。
减压的话最好用油泵，水泵可能不够力
一开始升温可以直接升到80°，之后缓慢升温，大概3-4°/10min左右的速度。
泵给力的话一般90°出头就可以出来了
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2楼2014-02-18 19:50:48
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dugucanjian

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by olive-1 at 2014-02-18 19:50:48
氢化钙3%左右。室温下磁力搅拌3-4左右就干燥得差不多了。
减压的话最好用油泵，水泵可能不够力
一开始升温可以直接升到80°，之后缓慢升温，大概3-4°/10min左右的速度。
泵给力的话一般90°出头就可以出来了

多谢大侠解答
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3楼2014-02-19 08:38:31
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
推荐：http://wenku.baidu.com/link?url= ... YVeYt-9HgkFeU4fLHIu
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4楼2014-02-19 09:28:09
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用旋转蒸发仪比较好蒸出来
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5楼2014-02-19 12:37:16
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dugucanjian

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by olive-1 at 2014-02-18 19:50:48
氢化钙3%左右。室温下磁力搅拌3-4左右就干燥得差不多了。
减压的话最好用油泵，水泵可能不够力
一开始升温可以直接升到80°，之后缓慢升温，大概3-4°/10min左右的速度。
泵给力的话一般90°出头就可以出来了

你好，用氢化钙干燥完后，是过滤掉氢化钙后蒸馏还是可以直接蒸馏？
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6楼2014-02-20 19:58:18
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olive-1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dugucanjian at 2014-02-20 19:58:18
你好，用氢化钙干燥完后，是过滤掉氢化钙后蒸馏还是可以直接蒸馏？...

直接蒸馏，注意升温和搅拌别出现爆沸就行了
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7楼2014-02-20 20:50:05
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