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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XPS测试分析
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

[求助] XPS测试分析

第一次做XPS测试，数据发过来却不会分析，看了论坛上的许多资料，还是不明白，大牛们说的分峰搞了半天还是不会弄，真是小白啊
      先把原始测试数据拿出来，看能不能帮我分析一下，我是想对WO3实施N掺杂，xps能扫出N元素，但不知道N原子具体是怎么回事？
是形成W-N化学键了，还是N原子把O原子替换了，还是N原子只是填充到W-O的空隙里了？如果想看W的化学价态前后有没有变化（化学价是升高了还是降低了？），应该怎样分析？
    从理论上来说，如果用N原子取代WO3中的O，W的价态是升高还是降低，听别人说起过N和O的电负性不同。
    拜谢
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
1楼 2014-02-18 16:07:23
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ncepuchen: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-18 16:57:02
看精细谱你关心的元素的峰位，形状有没有变化，掺杂前后对着看，另外N这个受空气污染啥的可能性很大，分析难度比较大的
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2楼2014-02-18 16:23:44
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-02-18 16:23:44
看精细谱你关心的元素的峰位，形状有没有变化，掺杂前后对着看，另外N这个受空气污染啥的可能性很大，分析难度比较大的

形状变化是峰出现移动？受空气污染，还可以进行N的定量分析么
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
3楼2014-02-18 16:58:32
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ususus43

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ncepuchen: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-02-18 20:33:10
不同的化学环境有不同的binding energy，若掺杂了N，应该有在W谱中有W-N，N中有N-W。
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4楼2014-02-18 20:01:30
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ncepuchen at 2014-02-18 16:58:32
形状变化是峰出现移动？受空气污染，还可以进行N的定量分析么...

XPS定量准确难度很大的，说明趋势还可以，准确定量需要加内标的
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5楼2014-02-18 20:06:07
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ususus43 at 2014-02-18 20:01:30
不同的化学环境有不同的binding energy，若掺杂了N，应该有在W谱中有W-N，N中有N-W。

那怎样能看出来W谱中有W-N呢？测试的数据给出了W4f的整个谱线，有三个峰，是不是还要进行大家常说的分峰处理？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
6楼2014-02-18 20:35:02
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小背包

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ncepuchen: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2014-02-20 13:34:48
当然要进行分峰处理啦！
你是世界上首次这么做的吗？
如果不是的话，就需要找参考文献，看看别人的N-W掺杂中N和W的价态到底在什么位置，然后你按照文献中给出的结合能位置进行分峰拟合。分峰之后的拟合结果如果与原谱图非常吻合的话，说明你拟合的比较好。分峰一般3个以内吧，我个人这么认为，因为分峰越多拟合的效果越好，但更加不好解释。
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ncepuchen
初生牛犊
7楼2014-02-19 11:00:13
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ncepuchen: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢多谢，评价晚了 2014-02-20 13:30:36
成分都是自动给出的，
怎么这么复杂，仪器太老了吧。
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8楼2014-02-19 11:38:18
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小背包 at 2014-02-19 11:00:13
当然要进行分峰处理啦！
你是世界上首次这么做的吗？
如果不是的话，就需要找参考文献，看看别人的N-W掺杂中N和W的价态到底在什么位置，然后你按照文献中给出的结合能位置进行分峰拟合。分峰之后的拟合结果如果与 ...

不是的，别人有过类似的报道，就是不太会分峰拟合，在小木虫下载过中科院化学所刘芬老师的xps教程，还是没学会。在分峰的时候，要先拟选一个峰，再定另一个峰位，这个拟选的峰是根据什么定的呢？跟W、N的结合能有关系吗？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
9楼2014-02-20 13:37:37
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-02-19 11:38:18
成分都是自动给出的，
怎么这么复杂，仪器太老了吧。

仪器不算老，在清华测得，应该还可以
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
10楼2014-02-20 13:38:56
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