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电子云

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 请教:培养晶体中遇到的若干问题?

在培养配合物晶体时遇到几个问题,请教大家:
1. 文献当中经常会加入配位溶液比如吡啶,二氧六环等补空、凑配位数,可是往往加进去的配位溶液配位能力太强了,反倒配体上不去了,该怎么办?
2. 最后出来的是粉末,不知道到底是不是配体与金属配上了,最起码要做个初步的鉴定看看,这个鉴定需要做什么可以初步得出个结论?
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电子云

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by gonemrc at 2008-1-21 23:27:
我们也碰到3楼的问题,做的是稀土,一般的做法就是说先纯化,结晶,然后用粉末来滴定稀土的含量。核磁基本看不出信息,干扰得乱七八糟的(少数还可以),还有些就是看结晶后的色彩变化(比如钕稀土)。其实,单晶 ...

颜色变化很难判断,比如大部分的铜配合物差不多都是蓝色的,就是深浅不同。单晶确实是最好的鉴别手段,但是有的时候只能够得到粉末得不到单晶,即使得到单晶也要考虑是不是要做衍射,作为学生当然希望做,不管结果是什么,可是老板不这么想,老板总会想好钢要用在刀刃上,总不能随便拿个结构就去测单晶,毕竟测试费不算便宜。所以最好先找个简单便宜的方法大致判断一下。也好跟老板有个交代。
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12楼2008-01-22 22:27:14
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gy106

木虫 (小有名气)

我是用红外看的,你把配体和粉末得红外对比一下看有没有移动
2楼2008-01-18 10:05:07
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电子云

至尊木虫 (文坛精英)

我觉得红外判断太粗糙了。其他有没有别的方法呢?我也试过用核磁,可是有些金属有顺磁,一般的核磁做不出来。
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3楼2008-01-18 10:38:50
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dshj1028

木虫 (小有名气)

红外是很难看出来的
4楼2008-01-18 10:44:49
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