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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教：培养晶体中遇到的若干问题？
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电子云

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 请教：培养晶体中遇到的若干问题？

在培养配合物晶体时遇到几个问题，请教大家：
1. 文献当中经常会加入配位溶液比如吡啶，二氧六环等补空、凑配位数，可是往往加进去的配位溶液配位能力太强了，反倒配体上不去了，该怎么办？
2. 最后出来的是粉末，不知道到底是不是配体与金属配上了，最起码要做个初步的鉴定看看，这个鉴定需要做什么可以初步得出个结论？
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锦上添花易，雪中送炭难！
1楼 2008-01-17 23:10:34
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gy106

木虫 (小有名气)
我是用红外看的，你把配体和粉末得红外对比一下看有没有移动
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2楼2008-01-18 10:05:07
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电子云

至尊木虫 (文坛精英)
我觉得红外判断太粗糙了。其他有没有别的方法呢？我也试过用核磁，可是有些金属有顺磁，一般的核磁做不出来。
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锦上添花易，雪中送炭难！
3楼2008-01-18 10:38:50
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dshj1028

木虫 (小有名气)
红外是很难看出来的
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4楼2008-01-18 10:44:49
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wsujlu378

我觉得可以考虑一下在文献上这样的金属都在什么条件下做出了配位聚合物,这样就能对配体和金属的结合能力有个了解,如果做出来的是粉末状的物质,可以大范围的调整条件,比如温度,浓度,溶剂的量,这样有的时候能够找到结晶范围的点
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5楼2008-01-18 13:09:16
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wsujlu378

如果是粉末,即使结合上了也没有什么用的,我觉得先找到结晶范围再调整更合适些
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6楼2008-01-18 13:10:59
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电子云

至尊木虫 (文坛精英)
有些文献上写的要加一些配位溶液，可是我加了吡啶和二氧六环，结果都是吡啶和二氧六环和金属配上了，配体一个都没上去，如果不加配位溶液只有配体，结果出来的就是粉末。也不知道到底配上没有，所以挺郁闷的！
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锦上添花易，雪中送炭难！
7楼2008-01-19 22:01:59
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banditears

银虫 (正式写手)
你试试不加配体的时候（二氧六环照加），出来的是甚么，然后一测熔点，二拿去测个红外，对照一下应该可以分析出你的配体究竟有没有上去
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爱你并不容易，从一开始就注定要独自承受寂寞!
8楼2008-01-21 21:41:19
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banditears

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 电子云 at 2008-1-19 22:01:
有些文献上写的要加一些配位溶液，可是我加了吡啶和二氧六环，结果都是吡啶和二氧六环和金属配上了，配体一个都没上去，如果不加配位溶液只有配体，结果出来的就是粉末。也不知道到底配上没有，所以挺郁闷的！

在不加配位溶液只有配体时得到的粉末重新溶解，这时加入吡啶或二氧六环，看是否能得到你想的晶体
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爱你并不容易，从一开始就注定要独自承受寂寞!
9楼2008-01-21 21:44:09
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
我们也碰到3楼的问题，做的是稀土，一般的做法就是说先纯化，结晶，然后用粉末来滴定稀土的含量。核磁基本看不出信息，干扰得乱七八糟的（少数还可以），还有些就是看结晶后的色彩变化（比如钕稀土）。其实，单晶才是王道 。哎
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10楼2008-01-21 23:27:02
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