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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 仪器一段时间未开机,开机后基线上漂严重 已有3人参与

仪器型号:岛津GC-2010Plus        Inj:300℃      Det:320℃
升温程序:初始温度150℃,5℃/min升温至320℃,恒温30min
问题说明:
仪器上次做样时间为2014.01.26,之后正常关机。过年放假13天。2014.02.10是年后第一天上班,开机做样过程中发现:基线上漂,漂移较大。第一针漂移最大,后一张图谱较前一张漂移小一些,越往后漂移越小。
不知何故?请各位大虾帮忙解释一下,万分感激!!!

图谱见上传文件。
图谱说明(前七张图谱是按2014.02.10当天进样先后顺序排列):
黑色:第一针甲苯图谱;     红色:第二针甲苯图谱;       蓝色:第一针样品图谱;
棕色:第二针样品图谱;     绿色:第三针样品图谱;     深蓝色:第四针样品图谱;
淡黄色:第五针样品图谱;     灰色:2014.01.26日样品图谱。
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  • 附件 1 : 图谱比较.doc
  • 2014-02-11 20:01:51, 225 K

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多多学习
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流,辛苦了,欢迎常来分析版~ 2014-02-13 13:21:49
检查一下载气气路,把进样系统处理干净,

再老化一下,看看。

如果柱子用太久,那准备新柱。等完全挂掉之后就可以更换了。
QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
2楼2014-02-11 20:45:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上,另外多考虑一点,就是载气需要换掉,检测器口需要清洗
3楼2014-02-12 09:14:12
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-11 20:45:15
检查一下载气气路,把进样系统处理干净,

再老化一下,看看。

如果柱子用太久,那准备新柱。等完全挂掉之后就可以更换了。

谢谢您的耐心回复!
气路检查过了,没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常,之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况,令人费解。。。
而且,5台2010Plus首次开机后情况都比较类似:基线上漂严重,噪音较大。最早开机的一台仪器经过这几天的使用后,漂移明显变小,基线噪音也变小。
不知是何故?仪器放置过久,检测器受潮导致基线噪音变大?还是首次开机气路不稳的原因?抑或其他什么原因?
多多学习
4楼2014-02-12 19:47:57
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chuansen

银虫 (小有名气)

进空针是什么样的呢
5楼2014-02-12 20:48:40
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复!
气路检查过了,没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常,之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况,令人费解。。。
而且,5台2010Plus首次开机后情况都比较类似:基线上漂严重, ...

放置过久潮气太大,会有类似的问题,但是没什么论理的支持。一般来说,你柱是新的,那用一段时间试一下吧。如果是5台都有一样的问题,
应该是机器的也过节,还没缓过来。(开玩笑了

机器毕竟是工业产品,不是所有时候都能用理论解释。每个品牌的情况不是完全一样。
QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
6楼2014-02-12 20:49:17
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复!
气路检查过了,没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常,之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况,令人费解。。。
而且,5台2010Plus首次开机后情况都比较类似:基线上漂严重, ...

气路长期没有载气,会积存空气和大量水气,一般铜管越长,越严重,而这段的气体又不是特别容易排出去。

最后你的柱子涂层会因为这些因素影响,一般来说,烘一下或用一段时间,应该会好。

纯经验,没什么理论指导。
QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
7楼2014-02-12 20:51:48
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chuansen at 2014-02-12 20:48:40
进空针是什么样的呢

控阵状况一样
多多学习
8楼2014-02-13 11:33:40
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-12 20:49:17
放置过久潮气太大,会有类似的问题,但是没什么论理的支持。一般来说,你柱是新的,那用一段时间试一下吧。如果是5台都有一样的问题,
应该是机器的也过节,还没缓过来。(开玩笑了

机器毕竟是工业产品, ...


谢了!我是第一次遇到这种情况,但比我上班早的老员工说属于正常现象,具体原因也说不上来,没什么理论依据。呵呵
可能是我遇到的少,见多了就不奇怪了,呵呵
多多学习
9楼2014-02-13 11:37:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复!
气路检查过了,没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常,之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况,令人费解。。。
而且,5台2010Plus首次开机后情况都比较类似:基线上漂严重, ...

多日没用,启用的时候应该做好1,如果用氢空发生器什么的,要换碱液,硅胶等,2,检测器要用高温,300度吧,烘烤一段时间,氢气要先放掉一部分,再点,然后柱子老化2h左右,减温等等措施。
如果可以,最好还是洗洗仪器。
10楼2014-02-13 17:02:18
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