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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器一段时间未开机，开机后基线上漂严重
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 仪器一段时间未开机，开机后基线上漂严重 已有3人参与

仪器型号：岛津GC-2010Plus        Inj:300℃      Det:320℃
升温程序：初始温度150℃，5℃/min升温至320℃，恒温30min
问题说明：
仪器上次做样时间为2014.01.26，之后正常关机。过年放假13天。2014.02.10是年后第一天上班，开机做样过程中发现：基线上漂，漂移较大。第一针漂移最大，后一张图谱较前一张漂移小一些，越往后漂移越小。
不知何故？请各位大虾帮忙解释一下，万分感激！！！

图谱见上传文件。
图谱说明(前七张图谱是按2014.02.10当天进样先后顺序排列)：
黑色：第一针甲苯图谱；     红色：第二针甲苯图谱；       蓝色：第一针样品图谱；
棕色：第二针样品图谱；     绿色：第三针样品图谱；     深蓝色：第四针样品图谱；
淡黄色：第五针样品图谱；     灰色：2014.01.26日样品图谱。
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  • 附件 1 : 图谱比较.doc
    • 2014-02-11 20:01:51, 225 K

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多多学习
1楼 2014-02-11 20:07:39
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流，辛苦了，欢迎常来分析版~ 2014-02-13 13:21:49
检查一下载气气路，把进样系统处理干净，

再老化一下，看看。

如果柱子用太久，那准备新柱。等完全挂掉之后就可以更换了。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
2楼2014-02-11 20:45:15
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上，另外多考虑一点，就是载气需要换掉，检测器口需要清洗
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3楼2014-02-12 09:14:12
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-11 20:45:15
检查一下载气气路，把进样系统处理干净，

再老化一下，看看。

如果柱子用太久，那准备新柱。等完全挂掉之后就可以更换了。

谢谢您的耐心回复！
气路检查过了，没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常，之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况，令人费解。。。
而且，5台2010Plus首次开机后情况都比较类似：基线上漂严重，噪音较大。最早开机的一台仪器经过这几天的使用后，漂移明显变小，基线噪音也变小。
不知是何故？仪器放置过久，检测器受潮导致基线噪音变大？还是首次开机气路不稳的原因？抑或其他什么原因？
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多多学习
4楼2014-02-12 19:47:57
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chuansen

银虫 (小有名气)
进空针是什么样的呢
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5楼2014-02-12 20:48:40
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复！
气路检查过了，没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常，之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况，令人费解。。。
而且，5台2010Plus首次开机后情况都比较类似：基线上漂严重， ...

放置过久潮气太大，会有类似的问题，但是没什么论理的支持。一般来说，你柱是新的，那用一段时间试一下吧。如果是５台都有一样的问题，
应该是机器的也过节，还没缓过来。（开玩笑了）

机器毕竟是工业产品，不是所有时候都能用理论解释。每个品牌的情况不是完全一样。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
6楼2014-02-12 20:49:17
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复！
气路检查过了，没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常，之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况，令人费解。。。
而且，5台2010Plus首次开机后情况都比较类似：基线上漂严重， ...

气路长期没有载气，会积存空气和大量水气，一般铜管越长，越严重，而这段的气体又不是特别容易排出去。

最后你的柱子涂层会因为这些因素影响，一般来说，烘一下或用一段时间，应该会好。

纯经验，没什么理论指导。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
7楼2014-02-12 20:51:48
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chuansen at 2014-02-12 20:48:40
进空针是什么样的呢

控阵状况一样
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多多学习
8楼2014-02-13 11:33:40
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-12 20:49:17
放置过久潮气太大，会有类似的问题，但是没什么论理的支持。一般来说，你柱是新的，那用一段时间试一下吧。如果是５台都有一样的问题，
应该是机器的也过节，还没缓过来。（开玩笑了）

机器毕竟是工业产品， ...


谢了！我是第一次遇到这种情况，但比我上班早的老员工说属于正常现象，具体原因也说不上来，没什么理论依据。呵呵
可能是我遇到的少，见多了就不奇怪了，呵呵
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多多学习
9楼2014-02-13 11:37:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by jianxiao88 at 2014-02-12 19:47:57
谢谢您的耐心回复！
气路检查过了，没问题。色谱柱也较新。
主要的问题是年前一切正常，之后正常关机。年后首次开机就出现这种状况，令人费解。。。
而且，5台2010Plus首次开机后情况都比较类似：基线上漂严重， ...

多日没用，启用的时候应该做好1，如果用氢空发生器什么的，要换碱液，硅胶等，2，检测器要用高温，300度吧，烘烤一段时间，氢气要先放掉一部分，再点，然后柱子老化2h左右，减温等等措施。
如果可以，最好还是洗洗仪器。
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10楼2014-02-13 17:02:18
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