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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD分析 已有10人参与

我在Fe2O3的制备过程中掺了Mn，掺杂量少的情况下，得到的XRD谱图和纯的Fe2O3看上去没什么区别，附图中的1.2.3，掺的量多时就会有Mn2O3的峰，附图中的4。产物的颜色随着Mn的含量逐渐变黑。可是怎么样分析含有少量Mn的XRD谱图呢（1.2.3）？
初学者，急用，求各位大神帮忙啊。
XRD分析
Graph1.jpg
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1楼 2014-02-10 17:52:22
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
890515lxr: 金币+2, ★有帮助 2014-02-12 14:37:30
都是三价金属，离子半径相近，掺少量金属Mn，Mn会进入晶格取代Fe，显示出Fe2O3的xrd，有差别，但不大，
反之亦然。过剩会形成独立晶相，显示出各自的xrd
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6楼2014-02-11 15:23:38
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haibara0521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 890515lxr at 2014-02-12 20:46:32
怎么计算晶格常数呢？...

在高角度选择几个峰，峰的个数要大于你的晶格常数的未知数个数，然后慢扫每个峰，得到精确的峰位，再根据布拉格公式算晶格常数
事实上，你肉眼看现在的ＸＲＤ全谱可能觉得没有偏移，但是慢扫之后就会比较明显了
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17楼2014-02-12 22:53:00
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普通回帖

kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你要分析啥？要得到什么信息？先明确目的再说。
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2楼2014-02-11 02:15:10
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-02-11 02:15:10
你要分析啥？要得到什么信息？先明确目的再说。

产物除了颜色有变化之外，还需要证据证明Mn掺杂进去。比如说外来的元素是否影响了Fe2O3的晶格常数，如果晶体结构有变化，为什么会发生变化，从XRD中怎么得到这些信息呢？
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3楼2014-02-11 09:19:53
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linxinghao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做个XPS测试是证明有锰存在最有效的方法。。。
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4楼2014-02-11 14:10:37
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-02-11 02:15:10
你要分析啥？要得到什么信息？先明确目的再说。

是不是掺杂元素会改变原来的晶格常数？怎么在知道这几种物质的晶格常数呢？是不是在JADE5里面能得到这些信息呢？
急用，谢谢。
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5楼2014-02-11 14:28:46
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zhangguet

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
890515lxr: 金币+1, ★有帮助 2014-02-12 14:37:55
看单个峰，就是在图上把范围缩小，看峰的中心有没有有规律的便宜。。。。。。。如果是形成了固溶体，就会有便宜。含量用EDS测量就可以了。。并且，你在SEM高倍下有可能也能区分出2种不同的物质。
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7楼2014-02-11 15:33:32
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鬼邮差

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个还是借助其它分析手段 比如XPS，XRD对于量少的根本看不出 也有可能是高度分散的原因 还有你制备的过程中有煅烧之类的吗 也可能导致锰的价态发生变化 总之这种情况下XRD反应不出来
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长风破浪会有时；直挂云帆济沧海。
8楼2014-02-11 16:49:13
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
890515lxr: 金币+2, ★有帮助 2014-02-12 14:39:55
做一下全谱拟合（Lebail 或Pawley）或者结构精修，看晶胞。事先可以按7楼说法看看有没有偏移。
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9楼2014-02-12 02:27:53
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-02-11 15:23:38
都是三价金属，离子半径相近，掺少量金属Mn，Mn会进入晶格取代Fe，显示出Fe2O3的xrd，有差别，但不大，
反之亦然。过剩会形成独立晶相，显示出各自的xrd

怎么计算晶格常数呢、?在JADE里可以吗？
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10楼2014-02-12 14:37:16
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