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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD分析 已有10人参与

我在Fe2O3的制备过程中掺了Mn,掺杂量少的情况下,得到的XRD谱图和纯的Fe2O3看上去没什么区别,附图中的1.2.3,掺的量多时就会有Mn2O3的峰,附图中的4。产物的颜色随着Mn的含量逐渐变黑。可是怎么样分析含有少量Mn的XRD谱图呢(1.2.3)?
初学者,急用,求各位大神帮忙啊。
XRD分析
Graph1.jpg
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
890515lxr: 金币+2, 有帮助 2014-02-12 14:37:30
都是三价金属,离子半径相近,掺少量金属Mn,Mn会进入晶格取代Fe,显示出Fe2O3的xrd,有差别,但不大,
反之亦然。过剩会形成独立晶相,显示出各自的xrd
6楼2014-02-11 15:23:38
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haibara0521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 890515lxr at 2014-02-12 20:46:32
怎么计算晶格常数呢?...

在高角度选择几个峰,峰的个数要大于你的晶格常数的未知数个数,然后慢扫每个峰,得到精确的峰位,再根据布拉格公式算晶格常数
事实上,你肉眼看现在的XRD全谱可能觉得没有偏移,但是慢扫之后就会比较明显了
17楼2014-02-12 22:53:00
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普通回帖

kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你要分析啥?要得到什么信息?先明确目的再说。
2楼2014-02-11 02:15:10
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-02-11 02:15:10
你要分析啥?要得到什么信息?先明确目的再说。

产物除了颜色有变化之外,还需要证据证明Mn掺杂进去。比如说外来的元素是否影响了Fe2O3的晶格常数,如果晶体结构有变化,为什么会发生变化,从XRD中怎么得到这些信息呢?
3楼2014-02-11 09:19:53
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linxinghao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做个XPS测试是证明有锰存在最有效的方法。。。
4楼2014-02-11 14:10:37
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kuoli2010 at 2014-02-11 02:15:10
你要分析啥?要得到什么信息?先明确目的再说。

是不是掺杂元素会改变原来的晶格常数?怎么在知道这几种物质的晶格常数呢?是不是在JADE5里面能得到这些信息呢?
急用,谢谢。
5楼2014-02-11 14:28:46
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zhangguet

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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890515lxr: 金币+1, 有帮助 2014-02-12 14:37:55
看单个峰,就是在图上把范围缩小,看峰的中心有没有有规律的便宜。。。。。。。如果是形成了固溶体,就会有便宜。含量用EDS测量就可以了。。并且,你在SEM高倍下有可能也能区分出2种不同的物质。
7楼2014-02-11 15:33:32
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鬼邮差

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个还是借助其它分析手段 比如XPS,XRD对于量少的根本看不出 也有可能是高度分散的原因 还有你制备的过程中有煅烧之类的吗 也可能导致锰的价态发生变化 总之这种情况下XRD反应不出来
长风破浪会有时;直挂云帆济沧海。
8楼2014-02-11 16:49:13
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
890515lxr: 金币+2, 有帮助 2014-02-12 14:39:55
做一下全谱拟合(Lebail 或Pawley)或者结构精修,看晶胞。事先可以按7楼说法看看有没有偏移。
9楼2014-02-12 02:27:53
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-02-11 15:23:38
都是三价金属,离子半径相近,掺少量金属Mn,Mn会进入晶格取代Fe,显示出Fe2O3的xrd,有差别,但不大,
反之亦然。过剩会形成独立晶相,显示出各自的xrd

怎么计算晶格常数呢、?在JADE里可以吗?
10楼2014-02-12 14:37:16
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