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clh1985

木虫 (小有名气)

[求助] 氢氯噻嗪杂质c 已有1人参与

哪位强人能帮忙指导一下如何制备氢氯噻嗪杂质C(402824-96-8)的制备方法啊
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
clh1985: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-27 11:51:03
降解途径为 甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en,正文中:
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
[9] In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reacted with paraformaldehyde in the presence of a mineral acid and a solvent. The mineral acid is selected from hydrochloric acid, hydrobromic acid and sulfuric acid. Hydrochlorothiazide obtained is recrystallized from water. However, the yield obtained by this process is only 46.3% which makes the process less attractive at an industrial scale. Moreover repeating this experiment, it is found that it results in the formation of dimer impurity along with Hydrochlorothiazide which is difficult to remove by conventional purification methods.

据此来看,只要把API和甲醛、少量酸催化,加热回流即可生成此物。
天地为帐,日月为灯,风雷为号角,云虹为旗令,山川为阵图,草木为兵卒。运阴阳五行为谋,策古今兴替为略。
2楼2014-02-27 09:00:11
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinghuoly at 2014-02-27 09:00:11
降解途径为 甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en,正文中:
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reac ...

另有一篇微波辅助合成。
http://www.ijppsjournal.com/Vol5Suppl3/7586.pdf
天地为帐,日月为灯,风雷为号角,云虹为旗令,山川为阵图,草木为兵卒。运阴阳五行为谋,策古今兴替为略。
3楼2014-02-27 09:03:16
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rong2007

铜虫 (初入文坛)

您好,氯噻嗪杂质C(402824-96-8  我需要300mg 您有吗,或者定制也可以,和我联系 QQ1934992149
4楼2015-08-05 10:55:41
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rong2007

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinghuoly at 2014-02-27 09:00:11
降解途径为 甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en,正文中:
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reac ...

您好,氯噻嗪杂质C(402824-96-8  我需要300mg 您有吗,或者定制也可以,和我联系 QQ1934992149
5楼2015-08-05 10:56:00
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rong2007

铜虫 (初入文坛)

内容已删除
6楼2015-08-05 10:56:06
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ZC1948802822

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinghuoly at 2014-02-27 09:00:11
降解途径为 甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en,正文中:
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reac ...

楼主有氢氯噻嗪杂质吗?我们正在做这个项目,急需要这个项目的杂质
7楼2018-03-29 10:22:18
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ZC1948802822

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinghuoly at 2014-02-27 09:00:11
降解途径为 甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en,正文中:
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reac ...

楼主可以回复并联系我:494267389    15671363360,我们急需购买该项目的杂质。
8楼2018-03-29 10:22:56
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