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clh1985

木虫 (小有名气)

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[求助] 氢氯噻嗪杂质c 已有1人参与

哪位强人能帮忙指导一下如何制备氢氯噻嗪杂质C（402824-96-8）的制备方法啊

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1楼 2014-02-10 14:19:05

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qinghuoly

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
clh1985: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-27 11:51:03

降解途径为甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en，正文中：
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
[9] In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reacted with paraformaldehyde in the presence of a mineral acid and a solvent. The mineral acid is selected from hydrochloric acid, hydrobromic acid and sulfuric acid. Hydrochlorothiazide obtained is recrystallized from water. However, the yield obtained by this process is only 46.3% which makes the process less attractive at an industrial scale. Moreover repeating this experiment, it is found that it results in the formation of dimer impurity along with Hydrochlorothiazide which is difficult to remove by conventional purification methods.

据此来看，只要把API和甲醛、少量酸催化，加热回流即可生成此物。

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天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。

2楼2014-02-27 09:00:11

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qinghuoly

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【答案】应助回帖

引用回帖:

2楼: Originally posted by qinghuoly at 2014-02-27 09:00:11
降解途径为甲醛引起的二聚。
检索得专利http://www.google.com/patents/WO2009150497A1?cl=en，正文中：
邻位氨基与苯磺酰胺、聚甲醛关环一段
In other method, 5-chloro-2,4-disulfamyl-aniline (II) is reac ...

另有一篇微波辅助合成。
http://www.ijppsjournal.com/Vol5Suppl3/7586.pdf

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天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。

3楼2014-02-27 09:03:16

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