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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 开一个偏门的题目，裂解气相色谱针对聚合物的表征。希望有了解的一起交流经验。
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

[交流] 开一个偏门的题目，裂解气相色谱针对聚合物的表征。希望有了解的一起交流经验。

常年和高分子的人讨论材料的应用性问题，分析算是工作也算是爱好，在这里开一算是跨界的分析领域。
pyrolysis-GC/MS有一半是个人爱好，所以希望有朋友来一起探讨。

抛砖引玉：

      微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，直接将它们导入GC-MS系统进行分析，
从所得裂解产物的谱图来分析高分子的化学组成和分子结构。此方法所用装置比较简单，但能提供出其它
方法无法得到的独特信息。特点是可以分析包括不溶不熔三维交联结构在内的各种形态高分子样品而通常
无需任何前处理，数据体现大量的高分子的结构信息。



     以上基本上是抄的，准备散金求玉。
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1楼 2014-02-09 22:36:29
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Landscape段 at 2014-02-10 20:34:18
我觉得高分子有机物如果能用比较简单方法比如水解先处理一下，使其降解成单体，再用GC-MS分析，这比直接用PY-GC-MS效果要好很多。...

TGA-GC/MS定量上有些优势，分析上就一般了。
80年代，裂解的先驱引入了THM的方法，针对的是可以进行水解的高分子，比如EPOXY，聚酯，尼龙，PU等聚合物。
但是主链全部是C原子的基本上很难做到。
我曾经还试过水解，再用GC-MS或是LC-MS进行分析，但问题是反应率及高分子本身的结构性质导致谱图的复杂程度也很高。
另外，目前高分子分析现水解再进GC-MS的方法，目前只是在理论上，第一是因为产物过于复杂，第二是因为高分子有时候很难说明详细的结构，导致谱图更加复杂。
其实，针对聚合物的分析，目前国内做的都不深入，最多只是在某个领域有些小成就。
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12楼2014-02-10 21:00:15
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
帮顶，blessing, blessing, blessing ! ~~~
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4楼2014-02-10 07:30:19
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Landscape段

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
phoenix_leo: 金币+3, 有见地 2014-02-10 18:45:15
PYGC-MS在分析高分子材料研究方面确实很有用处，但是在高温条件下，高分子物质裂解，会产生比较多的杂质碎片，并且根据聚合方式的不同，裂解产物也不同。而且在研究改性聚合物时，由于改性部分含量较低，一般PYGC-MS能提供的信息比较有限，需要结合其他分析手段如FT-IR,NMR,DSC等辅助判断。另外补充一下，PYGC-MS定量是硬伤啊～
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7楼2014-02-10 14:20:40
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Landscape段 at 2014-02-10 14:20:40
PYGC-MS在分析高分子材料研究方面确实很有用处，但是在高温条件下，高分子物质裂解，会产生比较多的杂质碎片，并且根据聚合方式的不同，裂解产物也不同。而且在研究改性聚合物时，由于改性部分含量较低，一般PYGC-M ...

定量很多年来有人研究过，后来基本上放弃了。

但是高分子的定量义意有多大这个很难说，大部分材料相关的工作，高分子的含量都不是最重要的数据，有参考最好，如果没有也不太会影响。毕竞高分子材料一般都是非均一性的东西 。

改性材料分析，是个系统工作，一种手段一般时候是不太够，但一般改性结构的比例足够，或是改性结构的偏刚性时只用裂解也是可以发现问题的。
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8楼2014-02-10 18:51:25
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