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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 开一个偏门的题目，裂解气相色谱针对聚合物的表征。希望有了解的一起交流经验。
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

[交流] 开一个偏门的题目，裂解气相色谱针对聚合物的表征。希望有了解的一起交流经验。

常年和高分子的人讨论材料的应用性问题，分析算是工作也算是爱好，在这里开一算是跨界的分析领域。
pyrolysis-GC/MS有一半是个人爱好，所以希望有朋友来一起探讨。

抛砖引玉：

      微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，直接将它们导入GC-MS系统进行分析，
从所得裂解产物的谱图来分析高分子的化学组成和分子结构。此方法所用装置比较简单，但能提供出其它
方法无法得到的独特信息。特点是可以分析包括不溶不熔三维交联结构在内的各种形态高分子样品而通常
无需任何前处理，数据体现大量的高分子的结构信息。



     以上基本上是抄的，准备散金求玉。
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1楼 2014-02-09 22:36:29
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phoenix_leo: 金币+3, 有见地 2014-02-10 18:45:15
PYGC-MS在分析高分子材料研究方面确实很有用处，但是在高温条件下，高分子物质裂解，会产生比较多的杂质碎片，并且根据聚合方式的不同，裂解产物也不同。而且在研究改性聚合物时，由于改性部分含量较低，一般PYGC-MS能提供的信息比较有限，需要结合其他分析手段如FT-IR,NMR,DSC等辅助判断。另外补充一下，PYGC-MS定量是硬伤啊～
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7楼2014-02-10 14:20:40
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8楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-10 18:51:25
定量很多年来有人研究过，后来基本上放弃了。

但是高分子的定量义意有多大这个很难说，大部分材料相关的工作，高分子的含量都不是最重要的数据，有参考最好，如果没有也不太会影响。毕竞高分子材料一般都是非均 ...

定量的工作比较有难度，一般同类物质可进行比值的计算，但这种比值也是仅供参考，曾经尝试用几种已知量的丙烯酸单体进行聚合，再用反应产物做PY-GC-MS，但是结果和已知投料比相差比较大。
目前对氨基改性有机硅的分析比较纠结，主要是氨基部分的结构不好确定，有机会大家讨论一下，呵呵。
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10楼2014-02-10 20:26:53
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9楼: Originally posted by jkyy2008 at 2014-02-10 19:46:46
我这边有TGA-GC/MS，功能类似，对于低温裂解其他分离较好，如果有高沸点的容易遇冷凝结，不如pyrolysis-GC/MS

我觉得高分子有机物如果能用比较简单方法比如水解先处理一下，使其降解成单体，再用GC-MS分析，这比直接用PY-GC-MS效果要好很多。
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11楼2014-02-10 20:34:18
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17楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-10 22:26:43
我的裂解是朋友上次来大陆教我的，基本上国内是做为辅助手段。

裂解分析在工业上的应用潜力更大些，也更灵活。

完全还原是不可能的，但是从数据上发现更多的东西是要靠时间及不同样品的，

前一阵我重新看 ...

是的，现在看之前的数据，觉得当时很难判断的一些峰也比较容易推测出来～
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18楼2014-02-10 22:36:37
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13楼: Originally posted by phoenix_leo at 2014-02-10 21:02:01
这个相差大太正常了，所以说很多人研究了之后都觉得高分子的定量方法没什么太大意思，对材料的研究用处也不是非常重要。


你的氨基有机硅是什么情况，我最喜欢有趣的东西。...

氨基改性有机硅我不清楚氨基部分的结构，改性部分含量可能低于2%，加上氨基类物质本身在GC-MS中的信号并不好，所以导致在GC-MS中难以有效的看到氨基的结构，仅从碎片标志峰来看不足以判断。
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19楼2014-02-10 22:45:28
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