24小时热门版块排行榜    

查看: 2455  |  回复: 8

890515lxr

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD谱图分析 已有2人参与

从XRD谱图中怎么计算颗粒的粒径呢?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
890515lxr: 金币+2, ★有帮助 2014-02-10 17:57:28
百度 谢乐公式
又名Scherrer公式,德拜-谢乐公式,由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出,是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表达式 D= Kλ / Bcosθ
K为Scherrer常数,若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89;若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:;

D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);

B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中,需转化为弧度(rad);

θ为衍射角,也换成弧度制(rad);

λ为X射线波长,为0.154056 nm ,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-02-08 10:34:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 10:34:18
百度 谢乐公式
又名Scherrer公式,德拜-谢乐公式,由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出,是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表达式 D= Kλ / Bcosθ
K为Scherrer常数,若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89;若 ...

谢谢。在XRD谱图中有不同的晶面,B值也不一样吧,具体是用哪个晶面的半高宽呢?
3楼2014-02-08 17:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 890515lxr at 2014-02-08 17:26:22
谢谢。在XRD谱图中有不同的晶面,B值也不一样吧,具体是用哪个晶面的半高宽呢?...

不同角度对应着不同展宽,高角展宽更明显。
但是高角度的峰强通常比较弱。而且高角度,仪器(instrumental profile width)和微应变(microstrain broadening)造成的展宽也是最明显的。
一般,单峰推测晶粒尺寸,2Theta通常选在30-50度
另外K,百度百科里面可能比较粗糙,具体请看文献:
“Scherrer after sixty years: A survey and some new results in the determination of crystallite size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) p102-113.

the most common values for K are:
0.94 for FWHM of spherical crystals with cubic symmetry
0.89 for integral breadth of spherical crystals w/ cubic symmetry
1, because 0.94 and 0.89 both round up to 1
K actually varies from 0.62 to 2.08
4楼2014-02-08 17:50:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 17:50:19
不同角度对应着不同展宽,高角展宽更明显。
但是高角度的峰强通常比较弱。而且高角度,仪器(instrumental profile width)和微应变(microstrain broadening)造成的展宽也是最明显的。
一般,单峰推测晶粒尺寸,2T ...

谢谢,这样的话计算的粒径是一个范围吗?
5楼2014-02-10 17:22:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

XRD并不是观察粒径分布的有效手段,通常已经假设了颗粒为立方体、球体等,得到谢乐公式。但是不同角度的展宽程度经常是不同的,说明展宽更大的方向具有更小的尺寸。举个不是十分严谨的例子,例如(002)方向展宽很宽,可能颗粒倾向于垂直于z轴方向的二维结构。粒径分布很大程度被归在K值里面。不同方式所用的K值不同,利用 integral breadth可以减少粒径分布的影响。
6楼2014-02-10 19:34:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

890515lxr

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-10 19:34:16
XRD并不是观察粒径分布的有效手段,通常已经假设了颗粒为立方体、球体等,得到谢乐公式。但是不同角度的展宽程度经常是不同的,说明展宽更大的方向具有更小的尺寸。举个不是十分严谨的例子,例如(002)方向展宽很宽 ...

谢谢,老板让计算粒径,文章里面写,结果是一个范围吗?
7楼2014-02-11 09:13:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

直接用这种方式算得的,只有一个值,说范围肯定不合适。体积平均值或者立方根平均值,跟据k选取不同

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-02-11 10:31:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秘书处

木虫 (正式写手)

新虫

【答案】应助回帖

xrd并不能计算出粒径,可以计算出晶体不同晶面的尺寸,用JADE软件可以可以查出来大体的尺寸
平淡生活
9楼2014-02-12 15:12:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 890515lxr 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:09 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:41 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 FChKX8meu1ds 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:43 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:23 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
信息提示
请填处理意见