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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » XRD谱图分析
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD谱图分析 已有2人参与

从XRD谱图中怎么计算颗粒的粒径呢？
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1楼 2014-02-07 23:07:09
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mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
890515lxr: 金币+2, ★有帮助 2014-02-10 17:57:28
百度 谢乐公式
又名Scherrer公式，德拜-谢乐公式，由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表达式 D= Kλ / Bcosθ
K为Scherrer常数，若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89；若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:；

D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B为实测样品衍射峰半高宽度（必须进行双线校正和仪器因子校正），在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；

θ为衍射角，也换成弧度制（rad）；

λ为X射线波长，为0.154056 nm ，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-02-08 10:34:18
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 10:34:18
百度 谢乐公式
又名Scherrer公式，德拜-谢乐公式，由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式.

表达式 D= Kλ / Bcosθ
K为Scherrer常数，若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89；若 ...

谢谢。在XRD谱图中有不同的晶面，B值也不一样吧，具体是用哪个晶面的半高宽呢？
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3楼2014-02-08 17:26:22
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mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 890515lxr at 2014-02-08 17:26:22
谢谢。在XRD谱图中有不同的晶面，B值也不一样吧，具体是用哪个晶面的半高宽呢？...

不同角度对应着不同展宽，高角展宽更明显。
但是高角度的峰强通常比较弱。而且高角度，仪器(instrumental profile width)和微应变(microstrain broadening)造成的展宽也是最明显的。
一般，单峰推测晶粒尺寸，2Theta通常选在30-50度
另外K，百度百科里面可能比较粗糙，具体请看文献：
“Scherrer after sixty years: A survey and some new results in the determination of crystallite size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) p102-113.

the most common values for K are:
0.94 for FWHM of spherical crystals with cubic symmetry
0.89 for integral breadth of spherical crystals w/ cubic symmetry
1, because 0.94 and 0.89 both round up to 1
K actually varies from 0.62 to 2.08
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4楼2014-02-08 17:50:19
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-08 17:50:19
不同角度对应着不同展宽，高角展宽更明显。
但是高角度的峰强通常比较弱。而且高角度，仪器(instrumental profile width)和微应变(microstrain broadening)造成的展宽也是最明显的。
一般，单峰推测晶粒尺寸，2T ...

谢谢，这样的话计算的粒径是一个范围吗？
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5楼2014-02-10 17:22:32
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mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

XRD并不是观察粒径分布的有效手段，通常已经假设了颗粒为立方体、球体等，得到谢乐公式。但是不同角度的展宽程度经常是不同的，说明展宽更大的方向具有更小的尺寸。举个不是十分严谨的例子，例如（002）方向展宽很宽，可能颗粒倾向于垂直于z轴方向的二维结构。粒径分布很大程度被归在K值里面。不同方式所用的K值不同，利用 integral breadth可以减少粒径分布的影响。
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6楼2014-02-10 19:34:16
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890515lxr

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mingze_even at 2014-02-10 19:34:16
XRD并不是观察粒径分布的有效手段，通常已经假设了颗粒为立方体、球体等，得到谢乐公式。但是不同角度的展宽程度经常是不同的，说明展宽更大的方向具有更小的尺寸。举个不是十分严谨的例子，例如（002）方向展宽很宽 ...

谢谢，老板让计算粒径，文章里面写，结果是一个范围吗？
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7楼2014-02-11 09:13:05
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mingze_even

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

直接用这种方式算得的，只有一个值，说范围肯定不合适。体积平均值或者立方根平均值，跟据k选取不同

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2014-02-11 10:31:46
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秘书处

木虫 (正式写手)

新虫

【答案】应助回帖

xrd并不能计算出粒径，可以计算出晶体不同晶面的尺寸，用JADE软件可以可以查出来大体的尺寸
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平淡生活
9楼2014-02-12 15:12:00
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