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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 维生素A棕榈酸酯有关杂质的请教
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lixuebill

银虫 (小有名气)

[求助] 维生素A棕榈酸酯有关杂质的请教 已有2人参与

各位大侠，我在分离制备Va棕榈酸酯的杂质的时候，首先采取硅胶H装柱（想要富集目标杂质），按以下流动相洗脱（正己烷—正己烷：乙酸乙酯100:1——正己烷：乙酸乙酯50:1—纯乙酸乙酯),j接收馏分减压浓缩后上HPLC检测，发现Va棕榈酸酯以及目标杂质都找不到了。
     上柱子之前我用HPLC检测过，Va棕榈酸酯以及目标杂质都有。
     请教各位有木有遇到过这样的问题？
      这是因为Va棕榈酸酯以及目标杂质与硅胶反应了么？还是有其他什么可能性？
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1楼 2014-01-26 11:34:16
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hltang2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
lixuebill(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助，多谢回帖交流 2014-01-30 12:34:21
目标产物极性很小，死吸附的可能性是不存在的，要么洗脱的柱体积不够，要么处理过程中被氧化了
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2楼2014-01-27 17:59:26
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holmessakura

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lixuebill(星海慧儿代发): 金币+3, 有帮助，多谢回帖交流 2014-01-30 12:34:33
1. 楼主在冲柱子之前有没有点板，大概是什么极性？考虑是不是极性选错了？
2. 楼主你上柱之前个总量有多少？还有你这柱子冲了多长时间？考虑是不是吸附太多导致没有了？
3.楼主你说浓缩后HPLC，是不是浓缩的和上柱之前差不多体积啊？考虑是不是量太少而检测不到？
4.H硅胶流速很慢，通常是最后的选择，主要是分离薄层板上靠的非常近的点，我看你的比例是100:1-50:1..，是不是方法有点问题啊？当然这是我的猜测，可能不对。
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3楼2014-01-28 13:17:35
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