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维生素A棕榈酸酯有关杂质的请教 已有2人参与
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各位大侠，我在分离制备Va棕榈酸酯的杂质的时候，首先采取硅胶H装柱（想要富集目标杂质），按以下流动相洗脱（正己烷—正己烷：乙酸乙酯100:1——正己烷：乙酸乙酯50:1—纯乙酸乙酯),j接收馏分减压浓缩后上HPLC检测，发现Va棕榈酸酯以及目标杂质都找不到了。 上柱子之前我用HPLC检测过，Va棕榈酸酯以及目标杂质都有。 请教各位有木有遇到过这样的问题？ 这是因为Va棕榈酸酯以及目标杂质与硅胶反应了么？还是有其他什么可能性？ |
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2楼2014-01-27 17:59:26
holmessakura
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
lixuebill(星海慧儿代发): 金币+3, 有帮助，多谢回帖交流 2014-01-30 12:34:33
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lixuebill(星海慧儿代发): 金币+3, 有帮助，多谢回帖交流 2014-01-30 12:34:33
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1. 楼主在冲柱子之前有没有点板，大概是什么极性？考虑是不是极性选错了？ 2. 楼主你上柱之前个总量有多少？还有你这柱子冲了多长时间？考虑是不是吸附太多导致没有了？ 3.楼主你说浓缩后HPLC，是不是浓缩的和上柱之前差不多体积啊？考虑是不是量太少而检测不到？ 4.H硅胶流速很慢，通常是最后的选择，主要是分离薄层板上靠的非常近的点，我看你的比例是100:1-50:1..，是不是方法有点问题啊？当然这是我的猜测，可能不对。 |
3楼2014-01-28 13:17:35