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wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 梯度洗脱溶剂峰问题 已有16人参与

最近做实验时,流动相A为磷酸盐(pH4.0):乙腈=9:1
                              流动相B为乙腈:水=9:1
溶剂为乙腈,波长220nm,溶剂峰很多很杂,严重干扰测定,仪器冲洗过、色谱柱也冲洗得很彻底,换了254nm的波长,但溶剂峰还是很多,到底是什么原因呢?如何解决啊
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wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by pipwang at 2014-01-26 06:53:31
楼主的液相是高压混合的?还是四原低压的?前者容易出现梯度鬼峰

高压混合的,以前把有机相和无机相分开,用的普通蒸馏水,流动相A是纯磷酸盐,流动相B是純乙腈,也没这么多溶剂峰,而且溶剂峰大多数在后面,现在是从20分钟一直到50分钟,溶剂峰都很多,今天改用纯净水试了下,溶剂峰少了很多,峰也小了,但峰还是不少
19楼2014-01-26 12:52:20
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也楼主一样,也遇到了相同的情况。我也是磷酸盐和乙腈,220nm的波长,也做过各种不同的尝试。论坛里查看了很多相关帖,怀疑是水的问题,需要用到MILLIPORE的去离子水可能会好一些。我现在还在不断尝试中,没有解决这个问题,期待能和楼主共同解决。
想想现在,有事可做,即是幸福~
2楼2014-01-23 15:12:14
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-25 21:38:23
先把盐过滤后与乙腈混合,之后不过滤,只超声,先把水过滤后与乙腈混合,之后超声,也就是水相单独过滤,有机相不过滤,试试
追求的脚步永不停歇
3楼2014-01-23 16:22:32
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顾莫柔

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不建议水过滤后与已经混合,产生大量气泡不说,国产乙腈使用前也是需要过滤的。
此问题怀疑是进样口污染,清洗一下试试。
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
4楼2014-01-23 18:10:47
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