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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 抽滤强酸纯化后的碳管所用微孔滤膜的选择？
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 抽滤强酸纯化后的碳管所用微孔滤膜的选择？

初做碳管的纯化，好不容易把实验器材都买得差不多了，今天试用了一下尼龙滤膜直接就被烧烂了。处理过程是1g碳管加入200ml混酸然后超声4h，完了以后烧杯里是黑乎乎的液体，考虑到氧化性和酸性都太强，我加了500ml蒸馏水，但还是一片黑，测了一下pH，红色(强酸)，我看静置完全不会有沉降的感觉(之前论坛上有前辈建议先稀释，沉降，把上层的水倒掉，等接近中性了再过滤)，考虑到稀释的话不知道还得加多少升水，就到了点到过滤器试下，马上看到不少白色泡沫和碳管一起下去了。所以必须得考虑耐强酸的聚四氟乙烯膜了，论坛上有虫友说这种有机膜是疏水的，不能过滤水溶液，我问卖试剂的商店，别人说不清楚；在淘宝上查到一家说PTFE有亲水型和疏水型，是这样吗？因为很多人使用PTFE，就算是疏水的，想向大虫们请教下，是怎么用的？
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1楼 2014-01-22 23:16:03
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
★
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
有水相的聚四氟乙烯膜，加完蒸馏水后的溶液就可以抽滤，但是比较容易堵。
有离心机的话还是离心吧，虽然操作麻烦，但总比守了一天看着溶液一滴滴往下掉强。
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2楼2014-01-22 23:20:21
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
用millipore的0.2um,J开头的型号，具体型号记不清了，可以过滤含有强酸，醇类等液体。
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3楼2014-01-23 07:49:09
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
tianbing008: 金币+5 2014-01-23 16:31:04
直接用溶剂过滤器+聚四氟乙烯膜就成，滤的慢可以选孔径大一些的，我们之前一般用0.22微米的。如果滤液还是含碳管就换0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了，我们一般都是加5-10倍的水，当然是硫酸往水里倒。
另外，碳管很容易分散到浓硫酸中，而不容易分散到稀硫酸中，酸度低的话更容易抽滤。
不过一下子就来1 g碳管真是大胆啊，我们当初都是100 mg级别的，还是自制的...
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5楼2014-01-23 15:52:53
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
刚忘说了，看分散性不能看大量的溶液，可以拿个毛细管吸一点溶液对着光看，均匀的（看不见颗粒）就是分散好的，不过纯化完的基本都会显示为颗粒状的。
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6楼2014-01-23 15:59:44
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:52:53
直接用溶剂过滤器+聚四氟乙烯膜就成，滤的慢可以选孔径大一些的，我们之前一般用0.22微米的。如果滤液还是含碳管就换0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了，我们一般都是加5-10倍的水，当然是硫酸往水里倒。
另外， ...

我是用作复合材料增强体，要的量大，至少得干出二十克左右来，一次1g我都觉得很揪心。

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8楼2014-01-23 16:24:43
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:59:44
刚忘说了，看分散性不能看大量的溶液，可以拿个毛细管吸一点溶液对着光看，均匀的（看不见颗粒）就是分散好的，不过纯化完的基本都会显示为颗粒状的。

至于纯化完时碳管的分散性，对我来说到还不是重点，我主要是除去催化剂和含碳杂质。另外，你说纯化完看到的都是颗粒，是因为团聚了吗，按说枝接了一些基团分散性应该比原始的碳管好些吧？

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9楼2014-01-23 16:29:51
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
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9楼: Originally posted by tianbing008 at 2014-01-23 16:29:51
至于纯化完时碳管的分散性，对我来说到还不是重点，我主要是除去催化剂和含碳杂质。另外，你说纯化完看到的都是颗粒，是因为团聚了吗，按说枝接了一些基团分散性应该比原始的碳管好些吧？
...

接了亲水基分散性会比之前好些，不过碳管分散性还跟长度有较大关系。强酸酸化也可以称作“氧化切短”。
催化剂和无定形碳的除去可以参见
C A R B ON 4 8 ( 2 0 1 0 ) 3 7 6 9 –3 7 7 7。
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10楼2014-01-24 10:17:24
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西北望1992

新虫 (小有名气)
★
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2楼: Originally posted by chaoyu at 2014-01-22 23:20:21
有水相的聚四氟乙烯膜，加完蒸馏水后的溶液就可以抽滤，但是比较容易堵。
有离心机的话还是离心吧，虽然操作麻烦，但总比守了一天看着溶液一滴滴往下掉强。

请教一下前辈，我是用离心机将混酸氧化之后的CNTs溶液分离的，在离心之前要将溶液稀释一下（不稀释的话根本离心不出来），然后倒掉上清液，在加水继续离心（目的是想洗涤至中性）但是随着加水以后离心次数的增加（基本上到第三次）就离心不出来了，这是什么原因呢？小弟正是因为抽滤太耗时才选择离心的，但是如我上面所述，效率也不是很高。 希望得到您的指教，谢谢！
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11楼2015-10-13 16:13:36
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
★
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11楼: Originally posted by 西北望1992 at 2015-10-13 16:13:36
请教一下前辈，我是用离心机将混酸氧化之后的CNTs溶液分离的，在离心之前要将溶液稀释一下（不稀释的话根本离心不出来），然后倒掉上清液，在加水继续离心（目的是想洗涤至中性）但是随着加水以后离心次数的增加（ ...

你可以拍个TEM看看，估计是酸化的太狠，CNTs太碎了，后续在水里分散开就离不下来了。
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12楼2015-10-14 20:08:10
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博雅小强

新虫 (初入文坛)
★
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5楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:52:53
直接用溶剂过滤器+聚四氟乙烯膜就成，滤的慢可以选孔径大一些的，我们之前一般用0.22微米的。如果滤液还是含碳管就换0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了，我们一般都是加5-10倍的水，当然是硫酸往水里倒。
另外， ...

前辈您好，我想问一下，你用聚四氟乙烯滤膜过滤后，怎么把滤膜上的碳管分离下来呀？？？
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13楼2017-08-16 17:27:42
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by 博雅小强 at 2017-08-16 17:27:42
前辈您好，我想问一下，你用聚四氟乙烯滤膜过滤后，怎么把滤膜上的碳管分离下来呀？？？...

这方面我其实没什么经验，或者说不知道自己操作对不对。我那时候做实验比较粗放，抽滤得也比较多，所以我是把滤膜（上面是过滤完的碳管）取下来放到垫有普通滤纸的蒸发皿内，然后去烘干，最后再把碳管收集起来，当然滤膜上始终会粘一些，就是损失掉了。我是做结构材料的，添加量相对比较大，抽滤时不在乎那几十上百毫克的损耗，所以你结合自己情况考虑一下。

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14楼2017-08-17 00:42:06
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by 博雅小强 at 2017-08-16 17:27:42
前辈您好，我想问一下，你用聚四氟乙烯滤膜过滤后，怎么把滤膜上的碳管分离下来呀？？？...

量比较小的话（大致上<100 mg）不好揭，可以抽滤完把滤膜和上面的碳管放在小烧杯里加水超声分散，再离心取沉淀；
量较大的话，碳管层比较厚，抽滤干后用甲醇淋洗几次，再抽干，就能揭下来了~~
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15楼2017-08-17 08:38:54
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zhoupeng874楼
2014-01-23 08:09   回复  
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
·
wdxmu7楼
2014-01-23 16:22   回复  
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
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