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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 抽滤强酸纯化后的碳管所用微孔滤膜的选择?

初做碳管的纯化,好不容易把实验器材都买得差不多了,今天试用了一下尼龙滤膜直接就被烧烂了。处理过程是1g碳管加入200ml混酸然后超声4h,完了以后烧杯里是黑乎乎的液体,考虑到氧化性和酸性都太强,我加了500ml蒸馏水,但还是一片黑,测了一下pH,红色(强酸),我看静置完全不会有沉降的感觉(之前论坛上有前辈建议先稀释,沉降,把上层的水倒掉,等接近中性了再过滤),考虑到稀释的话不知道还得加多少升水,就到了点到过滤器试下,马上看到不少白色泡沫和碳管一起下去了。所以必须得考虑耐强酸的聚四氟乙烯膜了,论坛上有虫友说这种有机膜是疏水的,不能过滤水溶液,我问卖试剂的商店,别人说不清楚;在淘宝上查到一家说PTFE有亲水型和疏水型,是这样吗?因为很多人使用PTFE,就算是疏水的,想向大虫们请教下,是怎么用的?
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-23 15:59:44
刚忘说了,看分散性不能看大量的溶液,可以拿个毛细管吸一点溶液对着光看,均匀的(看不见颗粒)就是分散好的,不过纯化完的基本都会显示为颗粒状的。

至于纯化完时碳管的分散性,对我来说到还不是重点,我主要是除去催化剂和含碳杂质。另外,你说纯化完看到的都是颗粒,是因为团聚了吗,按说枝接了一些基团分散性应该比原始的碳管好些吧?

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-01-23 16:29:51
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)



tianbing008(金币+1): 谢谢参与
有水相的聚四氟乙烯膜,加完蒸馏水后的溶液就可以抽滤,但是比较容易堵。
有离心机的话还是离心吧,虽然操作麻烦,但总比守了一天看着溶液一滴滴往下掉强。
2楼2014-01-22 23:20:21
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tianbing008(金币+1): 谢谢参与
用millipore的0.2um,J开头的型号,具体型号记不清了,可以过滤含有强酸,醇类等液体。
3楼2014-01-23 07:49:09
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
tianbing008: 金币+5 2014-01-23 16:31:04
直接用溶剂过滤器+聚四氟乙烯膜就成,滤的慢可以选孔径大一些的,我们之前一般用0.22微米的。如果滤液还是含碳管就换0.15微米的膜。
另外500 mL水太少了,我们一般都是加5-10倍的水,当然是硫酸往水里倒。
另外,碳管很容易分散到浓硫酸中,而不容易分散到稀硫酸中,酸度低的话更容易抽滤。
不过一下子就来1 g碳管真是大胆啊,我们当初都是100 mg级别的,还是自制的...
5楼2014-01-23 15:52:53
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wdxmu7楼
2014-01-23 16:22   回复  
tianbing008(金币+1): 谢谢参与
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