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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » ZSM-5中Al的存在情况
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aa19891989

木虫 (正式写手)

[求助] ZSM-5中Al的存在情况 已有4人参与

ZSM-5分子筛理论硅铝比为50，合成出的样品XRD显示有大量无定形硅存在，但是XRF测定Si/Al比仍为50，请问铝在分子筛中的存在情况。。。谢谢
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1楼 2014-01-17 14:26:49
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aa19891989: 金币+1, ★有帮助 2014-01-18 12:19:32
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:40:06
无定型硅铝物种吧。没有晶化啊。
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2楼2014-01-18 09:35:37
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Grongheart

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aa19891989: 金币+1, ★有帮助 2014-01-18 12:20:47
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:40:12
可以做一下Si核磁和Al核磁。就是分析一下骨架硅、铝组成。
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3楼2014-01-18 09:52:29
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aa19891989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wwennian at 2014-01-18 09:35:37
无定型硅铝物种吧。没有晶化啊。

请问无定形铝可以在Al核磁上显示吗
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4楼2014-01-18 12:20:30
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aa19891989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Grongheart at 2014-01-18 09:52:29
可以做一下Si核磁和Al核磁。就是分析一下骨架硅、铝组成。

请问无定形铝可以在Al核磁上显示吗
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5楼2014-01-18 12:20:52
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Grongheart

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aa19891989 at 2014-01-18 12:20:52
请问无定形铝可以在Al核磁上显示吗...

除了不可见铝，一般的无定型铝都是可以的。你查查相关文献，非骨架五配位、六配位等铝物种均有有特定的峰位。
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6楼2014-01-18 22:43:08
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aa19891989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Grongheart at 2014-01-18 22:43:08
除了不可见铝，一般的无定型铝都是可以的。你查查相关文献，非骨架五配位、六配位等铝物种均有有特定的峰位。...

嗯，多谢，我查了一些文献，关于无定形铝的归位较少，有文献说是主峰附近的基线漂移，可认为是无定形铝的存在，但是无法计算含量。
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7楼2014-01-20 15:36:08
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Grongheart

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by aa19891989 at 2014-01-20 15:36:08
嗯，多谢，我查了一些文献，关于无定形铝的归位较少，有文献说是主峰附近的基线漂移，可认为是无定形铝的存在，但是无法计算含量。...

具体原理不懂，但是看到过用Al核磁定量分析的文献。。加油。。
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8楼2014-01-20 18:55:08
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
aa19891989: 金币+1, ★有帮助 2014-01-21 21:48:27
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-22 17:33:28
紫外光谱是不是可以，你问问做这个的老师
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9楼2014-01-21 14:26:36
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winteriver

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-22 17:33:34
用核磁或者光谱测定铝物种状态的意义不大。
如果采用NH3-TPD，测量B酸的比例，相对来说数据更有意义。
骨架状态的B酸在400摄氏度前后出峰。
将已知结晶度完好的硅铝比50的分子筛与您合成获得的低结晶度分子筛，同样样品质量和同样条件下进行测量。
对两个谱图在200-500摄氏度之间的峰进行面积积分。即可得知，进入骨架的Al的大致比例。
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10楼2014-01-22 17:27:11
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