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ccpeagle

新虫 (初入文坛)

[求助] 玻碳电极镀汞测锌,汞膜不成形 已有2人参与

我最近要测痕量金属锌,于是就作死选择了溶出伏安法,第一次做电化学实验,遇到了好多问题,希望大家踊跃讨论。

我是用玻碳电极镀汞,可是这一步我就被拦住了。我用的是饱和银氯化银电极做参比,铂电极做对电极,HgCl2浓度20 mM, 醋酸盐缓冲(pH 3.5),搅拌情况下-1.5V 富集300秒。可是,汞膜没有形成,反而在电极表面形成了一层疏松的深灰色沉积物。

我重新打磨了好几次电极,还是这个样子。于是我用铁氰化钾检测了一下电极,伏安曲线非常漂亮,但是电位差200 mV。看来这个电极是不太行,我是接着磨电极呢还是直接买新电极?我还是没搞懂为什么会在电极上形成疏松的灰色沉积,这个物质难道是汞,但是因为电极表面不好而形态发生了变化?

各位路过的大哥大姐行行好,帮我讨论讨论吧。谢谢了!
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xzpsb

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.首先扫一个HgCl2溶液的CV,确定汞离子被还原的电位,我用的体系是0.1M盐酸,-0.2V。
2.然后是你电镀的时间太短了,你可以试试一个小时的。
3.还有一点是玻碳和汞之间应该没什么作用力,不会形成汞齐,所以你要度汞的话,建议用金或铂电极(实验室有汞可以先和电极在0.05um砂纸上磨一下,这样金属和汞结合紧密,然后再度)。
君子居不求安,食无求饱
4楼2017-04-08 08:59:22
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卡布奇诺7

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

富集后是否忘记按停止按钮,因为一直做下去会被溶出,还有你可以把电位设置为-0.8V试一下
取次花丛懒回顾,半缘修道半缘君。
2楼2017-04-07 21:40:48
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爱吃素

新虫 (小有名气)

循环伏安曲线不就是度膜吗

发自小木虫Android客户端
3楼2017-04-07 21:59:46
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