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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 玻碳电极镀汞测锌，汞膜不成形
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ccpeagle

新虫 (初入文坛)

[求助] 玻碳电极镀汞测锌，汞膜不成形 已有2人参与

我最近要测痕量金属锌，于是就作死选择了溶出伏安法，第一次做电化学实验，遇到了好多问题，希望大家踊跃讨论。

我是用玻碳电极镀汞，可是这一步我就被拦住了。我用的是饱和银氯化银电极做参比，铂电极做对电极，HgCl2浓度20 mM, 醋酸盐缓冲（pH 3.5），搅拌情况下-1.5V 富集300秒。可是，汞膜没有形成，反而在电极表面形成了一层疏松的深灰色沉积物。

我重新打磨了好几次电极，还是这个样子。于是我用铁氰化钾检测了一下电极，伏安曲线非常漂亮，但是电位差200 mV。看来这个电极是不太行，我是接着磨电极呢还是直接买新电极？我还是没搞懂为什么会在电极上形成疏松的灰色沉积，这个物质难道是汞，但是因为电极表面不好而形态发生了变化？

各位路过的大哥大姐行行好，帮我讨论讨论吧。谢谢了！
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1楼 2014-01-17 10:57:32
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卡布奇诺7

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

富集后是否忘记按停止按钮，因为一直做下去会被溶出，还有你可以把电位设置为-0.8V试一下
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取次花丛懒回顾，半缘修道半缘君。
2楼2017-04-07 21:40:48
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爱吃素

新虫 (小有名气)
循环伏安曲线不就是度膜吗

发自小木虫Android客户端
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3楼2017-04-07 21:59:46
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xzpsb

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.首先扫一个HgCl2溶液的CV，确定汞离子被还原的电位，我用的体系是0.1M盐酸，-0.2V。
2.然后是你电镀的时间太短了，你可以试试一个小时的。
3.还有一点是玻碳和汞之间应该没什么作用力，不会形成汞齐，所以你要度汞的话，建议用金或铂电极（实验室有汞可以先和电极在0.05um砂纸上磨一下，这样金属和汞结合紧密，然后再度）。
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君子居不求安，食无求饱
4楼2017-04-08 08:59:22
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chenyihana

新虫 (初入文坛)
内容已删除
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5楼2018-03-07 15:28:36
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