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obsidianus

金虫 (小有名气)

[求助] 关于FT-IR

比较了两个公司的红外设备，送测的为同种样品。一家的测试结果中在3400波数有少量毛刺峰，我们认为是水气干扰。另一家在3000到3400有很大的水汽峰鼓包。请问两家仪器对水气干扰的响应差异这么大，能否说明干扰大的那个设备硬件上有问题？
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1楼 2008-01-11 10:16:13
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rocwillow

金虫 (著名写手)
样品受环境中水的影响大不大？红外仪是不是通干燥的N2的？有时环境中的水份变化很大，若是溴化钾压片做的，在不同的时间采集，可能水峰信号不一样强。
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2楼2008-01-11 10:21:36
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yfliu

铁杆木虫 (正式写手)
我不这么看。我以为主要在于制样上的差别（取决于测试者的认真程度）。
因为，送样虽然一样，但在制样时如果不一样，仍会出现您所说的问题。仪器一般都以空白为背景进行扣除的，但制样时样品如果干燥程度不同或者KBr的干燥程度不同，都会呈现不同的水干扰问题。
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兴趣是起点,勤奋是铺垫
3楼2008-01-11 10:22:13
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obsidianus

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rocwillow at 2008-1-11 10:21:
样品受环境中水的影响大不大？红外仪是不是通干燥的N2的？有时环境中的水份变化很大，若是溴化钾压片做的，在不同的时间采集，可能水峰信号不一样强。

一种样品对环境敏感，但另一种没有要求，测试时都没有通保护气。对了，水峰明显的数据中CO2峰也特别明显。
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4楼2008-01-11 10:25:45
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obsidianus

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yfliu at 2008-1-11 10:22:
我不这么看。我以为主要在于制样上的差别（取决于测试者的认真程度）。
因为，送样虽然一样，但在制样时如果不一样，仍会出现您所说的问题。仪器一般都以空白为背景进行扣除的，但制样时样品如果干燥程度不同或者 ...

补充一下，我们是用掠角反射测样品表面
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5楼2008-01-11 10:33:26
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rocwillow

金虫 (著名写手)
你是不是用同一个溴化钾压片？
或者你可以试一下ATR或其他方法
如果要做对比实验，条件最好能控制一至
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6楼2008-01-11 10:34:47
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rocwillow

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by obsidianus at 2008-1-11 10:25:


一种样品对环境敏感，但另一种没有要求，测试时都没有通保护气。对了，水峰明显的数据中CO2峰也特别明显。

这样情况下，环境干扰很正常，
实验中是否开除湿机？
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7楼2008-01-11 10:36:58
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血缘

铜虫 (小有名气)
★ ★
obsidianus(金币+2,VIP+0):谢谢你的分析，如果设备对水敏感度高，能否代表仪器整体灵敏度高？也就是说对水敏感的设备到底好还是不好？
个人认为样品测试时的条件影响很大，你的样品是否容易吸水。如果样品测试条件相同而且经过一定时间的干燥处理，按照你说的结果，那个在3400左右峰值大的红外设备敏感度高一些。
建议样品在测试前，放在烘箱里100度烘一夜，如果还有在3400处有峰，可能是氢键结合的水。需要在200-300度左右可以去除。

[ Last edited by 血缘 on 2008-1-11 at 12:48 ]
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8楼2008-01-11 12:44:41
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simuman

铁杆木虫 (正式写手)
既然你用的是RAIR，那么在膜相对比较薄的情况下的话，你不同样品的信号很大程度上和你的样品基底相关。虽说是同种样品，同种基底，但是不同个体之间的差别还是比较大的。特别是当膜比较薄，而且所用基底为自制基底时，这样的个体差异性更明显。所以你要是要比较就用“同一个”样品。而且即使你用同一个样品，在不同的外在条件下，谱图的整体效果也不尽相同。
从楼主的叙述可以看出测试不是真空，就是空气背景下不停的有保护氮气充入。那么测试的时候最好等待半个小时达到环境相对平衡时候再测，这样的结果可能更具有比较意义。
另外，红外仪器里，我个人感觉还是Bruke的比较好用。
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9楼2008-01-11 14:27:46
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obsidianus

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by simuman at 2008-1-11 14:27:
既然你用的是RAIR，那么在膜相对比较薄的情况下的话，你不同样品的信号很大程度上和你的样品基底相关。虽说是同种样品，同种基底，但是不同个体之间的差别还是比较大的。特别是当膜比较薄，而且所用基底为自制基底 ...

你好，能具体说一下为什么认为Bruker的设备好吗？我们比较的设备之一就是这家的，就是那个水峰明显的，呵呵。
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10楼2008-01-11 15:42:29
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