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shu305

木虫 (小有名气)

[交流] 转载:有机氯农药检测中的注意事项 已有4人参与

本人做了一段时间的有机氯农药,有以下一些体会:

  1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多,如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等,这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。

  2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况:1).只作六六六和滴滴涕时,宜采用浓硫酸(如MOS 级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时,可以用层析柱净化,常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时,最好使用GPC净化。

  3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的,一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮,因此,异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。

  4. 检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为:降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%,则得清洗进样口。

  5.进样口的清洗。内衬管的清洗,用铬酸洗液浸泡两三个小时,用丙酮超声,再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时,然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。

  6.检测条件。最好使用程序升温,出峰形较好。
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2楼2014-02-26 16:58:38
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小宸宸

新虫 (初入文坛)


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你好!我也是做有机氯农药的,向前辈请教个问题,检测的时候,我从参考文献中查了很多测定方法,结果高浓度的标液出峰很小,出现这种情况的原因都有什么呢?可以介绍一种好的程序升温的条件?拜托拜托,谢谢
3楼2014-08-25 18:18:09
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小宸宸

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好!可以加你QQ吗,请教一些关于有机氯农药的问题,开始做就遇到了问题,检测方法都还搞不定,求赐教!
4楼2014-08-25 18:35:55
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小宸宸

新虫 (初入文坛)


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你好,我现在是做沉积物中的有机氯农药的,净化实验一直做不好,请教大神给点指导!急!!!!!!!
5楼2014-09-16 11:06:49
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shu305

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小宸宸 at 2014-09-16 11:06:49
你好,我现在是做沉积物中的有机氯农药的,净化实验一直做不好,请教大神给点指导!急!!!!!!!

不好意思啊,我不做这一块,有机氯农药目前做的挺多的,你查查相关文献
6楼2014-09-16 11:20:04
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Steven1215

新虫 (初入文坛)


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感觉前处理这方面很重要,直接影响后面的分析结果。
7楼2016-04-20 09:28:30
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warrior81

银虫 (小有名气)


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内容已删除
8楼2016-10-15 12:05:54
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