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shu305木虫 (小有名气)
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转载：有机氯农药检测中的注意事项 已有4人参与
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本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会： 1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。 2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1).只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸(如MOS 级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。 3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。 4. 检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%，则得清洗进样口。 5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。 6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。 |
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shu305
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