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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 增加XRD扫描时间出现了新峰
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maiery

金虫 (正式写手)

[求助] 增加XRD扫描时间出现了新峰 已有4人参与

单晶样品，扫描XRD想看看操作前后峰位变化情况，结果扫了两次，一次每分钟5度另一次10度，同一个样品出现的衍射峰不一样，如果10度的是alpha1和alpha2，那每分钟5度的第三个峰是怎么回事？
增加XRD扫描时间出现了新峰
每分钟5度.JPG


增加XRD扫描时间出现了新峰-1
每分钟10度.JPG
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无欲无求，知足常乐
1楼 2014-01-08 11:01:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是超出探测器的量程了吧？
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2楼2014-01-08 13:07:12
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ckpzhm

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有重复性吗？峰的高度比例都变了，前后两次测试时是不是单晶的位置变了
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5楼2014-01-08 19:07:44
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ckpzhm

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by maiery at 2014-01-08 19:52:57
重复性有，因为我以前也是这样测试过一次，10度/min正常，5度/min就是这个样子了。其实是2块单晶，10mm×10mm的都是，换样时可以认为单晶位置变了，但这种情况绝对不是个例...

如果其他条件都是一样，单纯地增加扫描时间不可能出现这种情况。如果是扫描时间短时有些若峰没看到，扫描时间长时显示了出来，这是正常。你那三个峰都很强。你看下你在不同测试过程中是否引入了其他因素。因为单晶和多晶不一样，和测试角度有很大关系，有些晶面能显示出来有些不能。看你照片也是加速器的？
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8楼2014-01-09 09:44:28
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普通回帖

maiery

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gyliu at 2014-01-08 13:07:12
是超出探测器的量程了吧？

计数才16W，以前我技术60W的时候都不会这样，所以肯定不是超量程的问题
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无欲无求，知足常乐
3楼2014-01-08 13:22:25
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
是cps吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-01-08 18:00:24
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maiery

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ckpzhm at 2014-01-08 19:07:44
有重复性吗？峰的高度比例都变了，前后两次测试时是不是单晶的位置变了

重复性有，因为我以前也是这样测试过一次，10度/min正常，5度/min就是这个样子了。其实是2块单晶，10mm×10mm的都是，换样时可以认为单晶位置变了，但这种情况绝对不是个例
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无欲无求，知足常乐
6楼2014-01-08 19:52:57
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maiery

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gyliu at 2014-01-08 18:00:24
是cps吗？

cps=counts per second?我没记错我以前计数最高到过70W了，XRD是日本理学的
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无欲无求，知足常乐
7楼2014-01-08 19:55:11
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maiery

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ckpzhm at 2014-01-09 09:44:28
如果其他条件都是一样，单纯地增加扫描时间不可能出现这种情况。如果是扫描时间短时有些若峰没看到，扫描时间长时显示了出来，这是正常。你那三个峰都很强。你看下你在不同测试过程中是否引入了其他因素。因为单晶 ...

我是做材料的，照片是上次去合肥出差同学给拍的。我知道单晶测试XRD样品角度的影响，但是这个现象已经两次出现在我测试的样品中了，有时甚至是一个样品扫描时间不同而出现以上的现象，理论上想不通
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无欲无求，知足常乐
9楼2014-01-12 16:16:09
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ckpzhm

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by maiery at 2014-01-12 16:16:09
我是做材料的，照片是上次去合肥出差同学给拍的。我知道单晶测试XRD样品角度的影响，但是这个现象已经两次出现在我测试的样品中了，有时甚至是一个样品扫描时间不同而出现以上的现象，理论上想不通...

你把单晶磨成粉末测试一下你就明白了
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10楼2014-01-13 08:38:05
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