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keithzk

铜虫 (小有名气)

[交流] 负载的金属Mn含量测定

请问我在氧化物载体上负载了金属Mn后,想准确知道负载的金属Mn含量,该用什么方法测定?
谢谢

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-5 at 14:27 ]
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刘剑

木虫 (著名写手)


eric2004(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论!
如果LZ的催化剂载体可溶,使用ICP-AES来测定Mn含量是可行而且准确的。但如果载体无法溶解,那又是比较麻烦的事。如3楼所说的方法能否准确测定出载体负载Mn的真实值还是个疑问。就溶解催化剂这个步骤能否完全将负载的Mn全部溶出,我表示疑问。并且就化学分析来讲,检出限要求比较低,滴定终点的判断也是需要经验积累的,若催化剂的Mn含量较高,使用化学分析方法还比较可行。若催化剂的Mn含量很低,化学分析所带来的误差可能是惊人的。
一生学习,学习一生!
4楼2008-01-05 09:32:37
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
锰负载量的测定
催化剂样品中锰含量的测定:称取样品0.050g左右于小坩埚中,加入4mL新制的王水,煮沸,加入少量的水,过滤除去滤渣,以除去没溶解的无机载体对指示剂的吸附作用,以免影响Mn的含量的测定.转入锥形瓶中。加入8mL新制的NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10),再分别加入0.1克的抗坏血酸和酒石酸(控制适当的温度70~80 ℃),用铬黑T作指示剂,用EDTA直接滴定,溶液颜色由红色变成蓝色即为终点。
2楼2008-01-05 09:09:22
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云

这方面的书和文献有很多,楼主可以从网上找一下
3楼2008-01-05 09:10:28
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pcchemist

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助啊~
其实,直接用X射线荧光(XRF)就可以了,我做负载型锰基催化剂都用这种方法,样品与硼砂混合压片直接可以测了,简单方便。另外,XRF对重金属的准确度还是很高的。

[ Last edited by pcchemist on 2008-1-5 at 18:06 ]
5楼2008-01-05 16:18:31
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刘剑

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助啊~
好像XRF一般只是做半定量或定性检测,LZ要准确知道Mn的含量,好像不行。
一生学习,学习一生!
6楼2008-01-05 17:26:42
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glove

新虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注咯~
可用原子吸收法测,也可以用ICP来测。首先都要用将Mn给溶了,然后赶酸,定容,然后就可以直接测了
7楼2008-01-05 17:54:18
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与!
首先看看你们学校附近有什么仪器
一般都大致就近了
测的方法无非原子吸收,等离子体耦合,X射线荧光,电子散射能谱
前面两者溶样配样麻烦,但能得到整体催化剂整个元素含量
而后面两者大致得到表面组成信息,可以多点采样分析弥补
8楼2008-01-05 19:06:35
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keithzk

铜虫 (小有名气)

你们说的方法我大致都考虑过,但就是没有得出一个准确的方法。

ICP,原子吸收 都存在一个溶样的过程,但载体的可溶性如果不好就无法保证完全溶解,还有大量的酸需要处理,稀释后仪器测量的结果再放大也就把测量误差放大了,对于负载较少的样品误差就会超出要求拉。

XRF 较简单,但其测量方法决定它采样点相对较小,即便增加采样点也无法弥补此缺陷,理论上讲得到的只是大体上的平均值。

分析滴定方法  理论上说这应该是最能得到精确数据的方法,但同样溶样的过程比较困难也会产生误差。而且操作十分烦琐,对手法要求也较高。再考虑平行样等问题,在非分析实验室做此实验是较郁闷的。

所以我觉得如果追求精确那就滴定,但会很痛苦,其次我考虑XRF,我觉得对于负载催化剂误差可能比原子吸收小点。

以上是我的想法,但始终感觉很郁闷,想听听大家的意见,给些建议。谢谢
9楼2008-01-06 21:03:31
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lipeng_zjnu

木虫 (正式写手)

专业打酱油

我也正苦恼呢 我现在做的是银的负载  我也不知道怎么去准确的测试负载量
家穷人丑,一米四九。小学文化,农村户口。破屋三间,薄田一亩。冷锅热灶,老婆没有。一年四季,药不离口,今日上网,广征女友,革命路上,并肩携手…… 
10楼2008-01-06 21:36:49
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