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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载的金属Mn含量测定
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keithzk

铜虫 (小有名气)

[交流] 负载的金属Mn含量测定

请问我在氧化物载体上负载了金属Mn后,想准确知道负载的金属Mn含量,该用什么方法测定?
谢谢

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-5 at 14:27 ]
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1楼 2008-01-05 02:01:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

刘剑

木虫 (著名写手)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论!
如果LZ的催化剂载体可溶，使用ICP-AES来测定Mn含量是可行而且准确的。但如果载体无法溶解，那又是比较麻烦的事。如3楼所说的方法能否准确测定出载体负载Mn的真实值还是个疑问。就溶解催化剂这个步骤能否完全将负载的Mn全部溶出，我表示疑问。并且就化学分析来讲，检出限要求比较低，滴定终点的判断也是需要经验积累的，若催化剂的Mn含量较高，使用化学分析方法还比较可行。若催化剂的Mn含量很低，化学分析所带来的误差可能是惊人的。
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一生学习，学习一生！
4楼2008-01-05 09:32:37
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
锰负载量的测定
催化剂样品中锰含量的测定：称取样品0.050g左右于小坩埚中，加入4mL新制的王水，煮沸，加入少量的水，过滤除去滤渣，以除去没溶解的无机载体对指示剂的吸附作用，以免影响Mn的含量的测定.转入锥形瓶中。加入8mL新制的NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），再分别加入0.1克的抗坏血酸和酒石酸（控制适当的温度70～80 ℃），用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定，溶液颜色由红色变成蓝色即为终点。
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2楼2008-01-05 09:09:22
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云
这方面的书和文献有很多，楼主可以从网上找一下
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3楼2008-01-05 09:10:28
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pcchemist

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助啊~
其实，直接用X射线荧光（XRF）就可以了，我做负载型锰基催化剂都用这种方法，样品与硼砂混合压片直接可以测了，简单方便。另外，XRF对重金属的准确度还是很高的。

[ Last edited by pcchemist on 2008-1-5 at 18:06 ]
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5楼2008-01-05 16:18:31
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刘剑

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助啊~
好像XRF一般只是做半定量或定性检测，LZ要准确知道Mn的含量，好像不行。
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一生学习，学习一生！
6楼2008-01-05 17:26:42
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glove

新虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注咯~
可用原子吸收法测，也可以用ICP来测。首先都要用将Mn给溶了，然后赶酸，定容，然后就可以直接测了
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7楼2008-01-05 17:54:18
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！
首先看看你们学校附近有什么仪器
一般都大致就近了
测的方法无非原子吸收，等离子体耦合，X射线荧光，电子散射能谱
前面两者溶样配样麻烦，但能得到整体催化剂整个元素含量
而后面两者大致得到表面组成信息，可以多点采样分析弥补
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8楼2008-01-05 19:06:35
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keithzk

铜虫 (小有名气)
你们说的方法我大致都考虑过，但就是没有得出一个准确的方法。

ICP，原子吸收 都存在一个溶样的过程，但载体的可溶性如果不好就无法保证完全溶解，还有大量的酸需要处理，稀释后仪器测量的结果再放大也就把测量误差放大了，对于负载较少的样品误差就会超出要求拉。

XRF 较简单，但其测量方法决定它采样点相对较小，即便增加采样点也无法弥补此缺陷，理论上讲得到的只是大体上的平均值。

分析滴定方法  理论上说这应该是最能得到精确数据的方法，但同样溶样的过程比较困难也会产生误差。而且操作十分烦琐，对手法要求也较高。再考虑平行样等问题，在非分析实验室做此实验是较郁闷的。

所以我觉得如果追求精确那就滴定，但会很痛苦，其次我考虑XRF，我觉得对于负载催化剂误差可能比原子吸收小点。

以上是我的想法，但始终感觉很郁闷，想听听大家的意见，给些建议。谢谢
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9楼2008-01-06 21:03:31
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lipeng_zjnu

木虫 (正式写手)

专业打酱油
我也正苦恼呢 我现在做的是银的负载  我也不知道怎么去准确的测试负载量
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家穷人丑，一米四九。小学文化，农村户口。破屋三间，薄田一亩。冷锅热灶，老婆没有。一年四季，药不离口，今日上网，广征女友，革命路上，并肩携手……　
10楼2008-01-06 21:36:49
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