| 查看: 1219 | 回复: 3 | ||
caibangrong新虫 (初入文坛)
|
[求助]
还原胺化求助 已有3人参与
|
|
我最近做的是关于还原胺化的反应，但是总检测不到产物，有一连串的黄色小点， 请大家帮助我分析一下。 实验步骤： 将反应物A (300 mg, 0.78 mmol),与 titanium(IV)isopropoxide (302 mL, 1.03 mmol) and 乙二胺(2.34 mmol) 溶液与无水甲醇中(5 mL)，室温下氮气保护反应12小时。 的反应完全消失后冷去至-78度后加入硼氢化钠 (29 mg, 0.78 mmol)继续搅拌两个小时 加入一毫升水继续搅拌二十分钟，将反应液用硅藻土过滤，并用乙醚和乙酸乙酯洗。 反应液体用硫酸镁干燥后除去溶剂并干燥。 遇到的问题： 1.产物产率非常的低， 溶液总是黄色或者亮黄色并且含量比较大。 后处理有问题吗？产率为什么会这么低？ 2.反应物A 和 titanium(IV)isopropoxide 混合后几分钟就检测不到A。 反应方程：见附件 这个反应条件下双键会移位吗？ 为什么产物产率很低？ 产物的颜色是无色或者是淡黄色才对，为什么会出现这样的结果呢？ 请高人指点。万分感谢！  反应式.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
【2026 考研调剂】哈尔滨工程大学核科学与技术学院核化工系 招收调剂生
已经有1人回复
-
广州大学环境大分子材料研究所2026年研究生招生简章
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有117人回复
-
武汉纺织大学技术研究院招收化学、生物、材料、纺织、机械等专业调剂生
已经有0人回复
-
台州学院有序多孔材料团队化学、材料与化工硕士招生，请速联系！
已经有0人回复
-
首都师范大学化学系田洋课题组专硕招调剂生
已经有10人回复
-
广州大学大湾区环境研究院环境大分子材料研究所王平山教授团队 2026年研究生招生简章
已经有0人回复
-
广州大学大湾区环境研究院环境大分子材料研究所王平山教授团队 2026年研究生招生简章
已经有0人回复
-
天津理工大学
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 做还原胺化反应，
已经有10人回复
- 硼氢化钠还原双键
已经有9人回复
- 三乙酰氧基硼氢化钠还原亚胺结构选用什么溶剂？
已经有8人回复
- 还原胺化反应的氰基硼氢化钠的用量是多少？
已经有10人回复
- 【求助】还原胺化反应能在水相中反应吗？求文献
已经有12人回复
- 硼氢化钠还原亚胺的具体操作步骤
已经有9人回复
- 求助：还原胺化引入手性氨基
已经有11人回复
- 求助关于还原胺化的问题
已经有17人回复
- 三乙酰氧基硼氢化钠后处理
已经有11人回复
- 为什么我做芳酮的胺化还原总是得到一部分芳醇？
已经有6人回复
- 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化求助
已经有13人回复
- 高手请进！酮的还原胺化反应产物的极性如何变化
已经有13人回复
- 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化是的溶剂选择
已经有14人回复
- 有什么方法能把硝基和氰基都还原了
已经有10人回复
- 醋酸硼氢化钠做还原胺化的反应
已经有9人回复
- 水做溶剂的还原胺化反应？
已经有9人回复
- 【求助】关于亚胺的还原
已经有6人回复
- 【求助】仲胺的甲基化
已经有11人回复
- 【求助】R，R-环己二胺的单Boc保护以及和吡啶甲醛的还原胺化
已经有13人回复
- 【求助】醛的还原氨化问题
已经有14人回复
- 【求助】还原胺化
已经有21人回复
- 【求助】求助还原氨化反应
已经有11人回复
- 【求助】胺化还原方面的(三乙酰氧基硼氢化钠）
已经有14人回复
forever1706
禁虫 (知名作家)
- 应助: 153 (高中生)
- 贵宾: 0.17
- 金币: 12411
- 散金: 2934
- 红花: 49
- 帖子: 7486
- 在线: 1066.6小时
- 虫号: 593939
- 注册: 2008-09-06
- 性别: GG
- 专业: 物理化学
2楼2013-12-28 00:35:20
zhudianxi
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 874.8
- 散金: 30
- 帖子: 119
- 在线: 151小时
- 虫号: 1304018
- 注册: 2011-05-23
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2014-08-26 20:05:08
4楼2014-08-26 23:24:47
