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caibangrong

新虫 (初入文坛)

[求助] 还原胺化求助已有3人参与

我最近做的是关于还原胺化的反应,但是总检测不到产物,有一连串的黄色小点, 请大家帮助我分析一下。
实验步骤:
将反应物A (300 mg, 0.78 mmol),与 titanium(IV)isopropoxide (302 mL, 1.03 mmol) and 乙二胺(2.34 mmol) 溶液与无水甲醇中(5 mL),室温下氮气保护反应12小时。
的反应完全消失后冷去至-78度后加入硼氢化钠 (29 mg, 0.78 mmol)继续搅拌两个小时   加入一毫升水继续搅拌二十分钟,将反应液用硅藻土过滤,并用乙醚和乙酸乙酯洗。
反应液体用硫酸镁干燥后除去溶剂并干燥。
遇到的问题:
1.产物产率非常的低,   溶液总是黄色或者亮黄色并且含量比较大。   后处理有问题吗?产率为什么会这么低?
2.反应物A 和 titanium(IV)isopropoxide 混合后几分钟就检测不到A。
反应方程:见附件
这个反应条件下双键会移位吗?    为什么产物产率很低?  产物的颜色是无色或者是淡黄色才对,为什么会出现这样的结果呢?  请高人指点。万分感谢!
还原胺化求助
反应式.jpg
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wuwuwu
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个去有机版块求助更合适一些。
2楼2013-12-28 00:35:20
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zhudianxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个反应好做,你乙二胺多加点 5倍量 溶剂用无水的 加点粉末分子筛 温度不用-78° 冰浴下就可以 -78°乙二胺都成冰了 硼氢化钠过量 反应完后滤除分子筛 反应液加盐酸调PH到2以下 水相用DCM洗 然后加固体氢氧化钠调PH到10以上 DCM萃取 然后盐水洗 干燥 就可以了 旋蒸完后油泵抽一抽就好了
沈阳药科大学药物化学
3楼2014-08-26 20:05:08
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643122461

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

换有机板块能好些
4楼2014-08-26 23:24:47
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