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caibangrong新虫 (初入文坛)
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还原胺化求助已有3人参与
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我最近做的是关于还原胺化的反应，但是总检测不到产物，有一连串的黄色小点， 请大家帮助我分析一下。 实验步骤： 将反应物A (300 mg, 0.78 mmol),与 titanium(IV)isopropoxide (302 mL, 1.03 mmol) and 乙二胺(2.34 mmol) 溶液与无水甲醇中(5 mL)，室温下氮气保护反应12小时。 的反应完全消失后冷去至-78度后加入硼氢化钠 (29 mg, 0.78 mmol)继续搅拌两个小时 加入一毫升水继续搅拌二十分钟，将反应液用硅藻土过滤，并用乙醚和乙酸乙酯洗。 反应液体用硫酸镁干燥后除去溶剂并干燥。 遇到的问题： 1.产物产率非常的低， 溶液总是黄色或者亮黄色并且含量比较大。 后处理有问题吗？产率为什么会这么低？ 2.反应物A 和 titanium(IV)isopropoxide 混合后几分钟就检测不到A。 反应方程：见附件 这个反应条件下双键会移位吗？ 为什么产物产率很低？ 产物的颜色是无色或者是淡黄色才对，为什么会出现这样的结果呢？ 请高人指点。万分感谢！  反应式.jpg |
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