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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

[交流] 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。 已有5人参与

如下三张图片，第一张是对照品的结果，应该只有一个峰，但是后面还有好多杂峰。再跑一空白溶剂，结果在那个位置还是有峰。后来换用色谱甲醇来制备，对照品用量增加，明显高出后面那些杂峰，但杂峰依然存在。第三张是我的梯度。我在想，会不会是我流动相的问题。流动相是甲醇和%0.2磷酸水溶液（用三乙胺调ph至7）.
用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
原阿片碱.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-1
空白.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-2
梯度.jpg
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1楼 2013-12-26 15:39:00
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
补充一下，这是用日立的高效液相仪做的。还有一个问题，因为我的流动相里有缓冲盐，所以在实验做完后都用5%甲醇-水来冲半小时，不知道对不对，在网上有看以说水的比例不能过大的。
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2楼2013-12-26 15:43:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+5, 专家辛苦了，感谢交流~ 2014-02-10 13:28:00
你的液相能不能走空针 如果能的话走空针试一试 如果没有那个杂峰 就是你稀释剂的问题了 5%甲醇-水来冲半小时可以 因为你是在冲盐 而不是走样品 最后要用甲醇来保存柱子哈
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3楼2013-12-26 16:08:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相不是很干净。
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悲催的研发！
4楼2013-12-27 09:23:32
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
昨天跑了一下空针，那些杂锋还在。可能是流动相的问题吧。
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5楼2013-12-27 11:29:33
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-27 09:23:32
流动相不是很干净。

但是流动相用之前我都有过滤的。
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6楼2013-12-27 11:31:07
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2013-12-27 11:31:07
但是流动相用之前我都有过滤的。...

是有机相、水的品质本来就不好，不管你多小心都于事无补的。可以试试merck的有机相和超纯水
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悲催的研发！
7楼2013-12-27 12:34:07
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相相当脏或者稀释剂相当脏或者柱子相当脏

[ 发自小木虫客户端 ]
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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
8楼2013-12-27 13:00:24
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-26 16:08:08
你的液相能不能走空针 如果能的话走空针试一试 如果没有那个杂峰 就是你稀释剂的问题了 5%甲醇-水来冲半小时可以 因为你是在冲盐 而不是走样品 最后要用甲醇来保存柱子哈

跑过一次空针，就是只走梯度不进样，还是有那些峰。柱子正反接过一次，用甲醇0.2ml/min流速，泵压都差不多，不过稍微有点大，记得好像在4左右。会不会是柱子堵了。因为我想重新买个柱子，要考虑到经费问题。
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9楼2014-02-10 09:54:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2014-02-10 09:54:10
跑过一次空针，就是只走梯度不进样，还是有那些峰。柱子正反接过一次，用甲醇0.2ml/min流速，泵压都差不多，不过稍微有点大，记得好像在4左右。会不会是柱子堵了。因为我想重新买个柱子，要考虑到经费问题。...

那是不是梯度峰啊？
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10楼2014-02-10 10:03:45
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