应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
221/3返回列表123下一页
查看: 1206  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

是谁再一次

金虫 (正式写手)

[交流] 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。 已有5人参与

如下三张图片，第一张是对照品的结果，应该只有一个峰，但是后面还有好多杂峰。再跑一空白溶剂，结果在那个位置还是有峰。后来换用色谱甲醇来制备，对照品用量增加，明显高出后面那些杂峰，但杂峰依然存在。第三张是我的梯度。我在想，会不会是我流动相的问题。流动相是甲醇和%0.2磷酸水溶液（用三乙胺调ph至7）.
用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
原阿片碱.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-1
空白.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-2
梯度.jpg
回复此楼

» 本帖@通知

@suruiqin @版主

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-26 15:39:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

是谁再一次

金虫 (正式写手)
补充一下，这是用日立的高效液相仪做的。还有一个问题，因为我的流动相里有缓冲盐，所以在实验做完后都用5%甲醇-水来冲半小时，不知道对不对，在网上有看以说水的比例不能过大的。
赞一下 回复此楼
2楼2013-12-26 15:43:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+5, 专家辛苦了，感谢交流~ 2014-02-10 13:28:00
你的液相能不能走空针 如果能的话走空针试一试 如果没有那个杂峰 就是你稀释剂的问题了 5%甲醇-水来冲半小时可以 因为你是在冲盐 而不是走样品 最后要用甲醇来保存柱子哈
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-26 16:08:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相不是很干净。
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
4楼2013-12-27 09:23:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

是谁再一次

金虫 (正式写手)
昨天跑了一下空针，那些杂锋还在。可能是流动相的问题吧。
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-27 11:29:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-27 09:23:32
流动相不是很干净。

但是流动相用之前我都有过滤的。
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-27 11:31:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2013-12-27 11:31:07
但是流动相用之前我都有过滤的。...

是有机相、水的品质本来就不好，不管你多小心都于事无补的。可以试试merck的有机相和超纯水
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
7楼2013-12-27 12:34:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相相当脏或者稀释剂相当脏或者柱子相当脏

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
8楼2013-12-27 13:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-26 16:08:08
你的液相能不能走空针 如果能的话走空针试一试 如果没有那个杂峰 就是你稀释剂的问题了 5%甲醇-水来冲半小时可以 因为你是在冲盐 而不是走样品 最后要用甲醇来保存柱子哈

跑过一次空针，就是只走梯度不进样，还是有那些峰。柱子正反接过一次，用甲醇0.2ml/min流速，泵压都差不多，不过稍微有点大，记得好像在4左右。会不会是柱子堵了。因为我想重新买个柱子，要考虑到经费问题。
赞一下 回复此楼
9楼2014-02-10 09:54:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2014-02-10 09:54:10
跑过一次空针，就是只走梯度不进样，还是有那些峰。柱子正反接过一次，用甲醇0.2ml/min流速，泵压都差不多，不过稍微有点大，记得好像在4左右。会不会是柱子堵了。因为我想重新买个柱子，要考虑到经费问题。...

那是不是梯度峰啊？
赞一下 回复此楼
10楼2014-02-10 10:03:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 是谁再一次 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否申诉？ +3 echo8914667 2026-08-30 3/150 2026-08-30 15:50 by lithiumcell
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-30 15:47 by xiangy672
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 6/300 2026-08-30 13:54 by GkCVyODlx4mR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 8/400 2026-08-30 12:02 by l0VvVHGBGRLv
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-30 11:52 by l0VvVHGBGRLv
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 11:41 by l0VvVHGBGRLv
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 11:32 by l0VvVHGBGRLv
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 11:30 by l0VvVHGBGRLv
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 11:19 by l0VvVHGBGRLv
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 02:40 by ZPa0EcMwuECS
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 01:34 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国社科申报系统有变化 +3 kynobel 2026-08-23 3/150 2026-08-29 21:57 by 余韵清
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭