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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
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是谁再一次

金虫 (正式写手)

[交流] 用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。 已有5人参与

如下三张图片，第一张是对照品的结果，应该只有一个峰，但是后面还有好多杂峰。再跑一空白溶剂，结果在那个位置还是有峰。后来换用色谱甲醇来制备，对照品用量增加，明显高出后面那些杂峰，但杂峰依然存在。第三张是我的梯度。我在想，会不会是我流动相的问题。流动相是甲醇和%0.2磷酸水溶液（用三乙胺调ph至7）.
用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。
原阿片碱.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-1
空白.jpg


用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-2
梯度.jpg
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1楼 2013-12-26 15:39:00
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by suruiqin at 2014-02-10 13:18:47
你这个梯度设置的有问题，一般我们不会让泵跑单纯的水相的，因为水相和有机相混合时会有气泡产生，还有就是缓冲盐容易析晶，还有就是你的梯度貌似设置的有点问题，你的样品有几个移至杂质啊，怎么40-45min设置的那么 ...

这个图是一开始摸条件时的结果，用的是15%甲醇-缓冲盐溶液到90%甲醇-缓冲盐溶液。当时不知道那个位置有杂峰，以为是成分峰没有分开，所以才继续调的。这个样品有什么样的峰不清楚，因为没有人做过。
用c18跑生物碱对照品，但在45分钟后总有其它峰，那些是什么峰，怎么办。-3
15-90.jpg
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15楼2014-02-10 15:06:33
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
补充一下，这是用日立的高效液相仪做的。还有一个问题，因为我的流动相里有缓冲盐，所以在实验做完后都用5%甲醇-水来冲半小时，不知道对不对，在网上有看以说水的比例不能过大的。
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2楼2013-12-26 15:43:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+5, 专家辛苦了，感谢交流~ 2014-02-10 13:28:00
你的液相能不能走空针 如果能的话走空针试一试 如果没有那个杂峰 就是你稀释剂的问题了 5%甲醇-水来冲半小时可以 因为你是在冲盐 而不是走样品 最后要用甲醇来保存柱子哈
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3楼2013-12-26 16:08:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相不是很干净。
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悲催的研发！
4楼2013-12-27 09:23:32
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