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单晶Na0.7MnO2的水热合成？ 已有1人参与
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有没有哪位大侠重复过如题的合成，附带文献，怎么总是重复不来结果呢，总是二氧化锰。。。毁三观啊。。。  |
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2013-12-26 09:59:56, 1.36 M
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3楼2013-12-26 18:06:37
iiok2
银虫 (小有名气)
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文献中给的肯定不是真实的，楼主要自己去摸索。 文献给出的合成步骤为：（NH4)2S2O8，MnSO4 ·H2O各1mmol溶解在20ml去离子水中，混合物剧烈搅拌直至形成透明的溶液，再向溶液中加入0.5mmol的 Na2SO4，然后搅拌，把混合物转移到25mol的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，最后密封，在220度保持6小时，沉淀物自然冷却到室温，然后用蒸馏水和乙醇洗若干次，最后放入烘箱60度干燥，过夜。 可以从以下因素考虑： 1.原料的用量比较小，需准确称量；2.用25mol的烧杯溶解，避免物质在大烧杯的大量残留，导致反应釜最终比例的不对；3.搅拌一定要充分均匀；4.陈化的温度一定要准确（这也是最关键的），保证陈化时间要充分，适当的可以延长。 |
2楼2013-12-26 15:09:09
4楼2013-12-27 12:32:22
