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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 单晶Na0.7MnO2的水热合成？
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牛@仔

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 单晶Na0.7MnO2的水热合成？ 已有1人参与

有没有哪位大侠重复过如题的合成，附带文献，怎么总是重复不来结果呢，总是二氧化锰。。。毁三观啊。。。
单晶Na0.7MnO2的水热合成？
单晶Na0.7MnO2的水热合成？-1
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1楼 2013-12-26 10:03:25
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iiok2

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
文献中给的肯定不是真实的，楼主要自己去摸索。
文献给出的合成步骤为：（NH4)2S2O8，MnSO4 ·H2O各1mmol溶解在20ml去离子水中，混合物剧烈搅拌直至形成透明的溶液，再向溶液中加入0.5mmol的 Na2SO4，然后搅拌，把混合物转移到25mol的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，最后密封，在220度保持6小时，沉淀物自然冷却到室温，然后用蒸馏水和乙醇洗若干次，最后放入烘箱60度干燥，过夜。
可以从以下因素考虑：
1.原料的用量比较小，需准确称量；2.用25mol的烧杯溶解，避免物质在大烧杯的大量残留，导致反应釜最终比例的不对；3.搅拌一定要充分均匀；4.陈化的温度一定要准确（这也是最关键的），保证陈化时间要充分，适当的可以延长。
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2楼2013-12-26 15:09:09
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牛@仔

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by iiok2 at 2013-12-26 15:09:09
文献中给的肯定不是真实的，楼主要自己去摸索。
文献给出的合成步骤为：（NH4)2S2O8，MnSO4 ·H2O各1mmol溶解在20ml去离子水中，混合物剧烈搅拌直至形成透明的溶液，再向溶液中加入0.5mmol的 Na2SO4，然后搅拌，把 ...

谢谢您的回复！我考虑了反应釜的不同填充度、不同反应时间，反应物浓度和文献一样，合成出来的总是棒状的二氧化锰。像这种奇怪的文献很多啊，我再试试。。。
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3楼2013-12-26 18:06:37
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sure活性

金虫 (小有名气)
确保Na离子的浓度要高，低浓度的不行。
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4楼2013-12-27 12:32:22
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