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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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牛@仔

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 单晶Na0.7MnO2的水热合成? 已有1人参与

有没有哪位大侠重复过如题的合成,附带文献,怎么总是重复不来结果呢,总是二氧化锰。。。毁三观啊。。。
单晶Na0.7MnO2的水热合成?
单晶Na0.7MnO2的水热合成?-1
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iiok2

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
文献中给的肯定不是真实的,楼主要自己去摸索。
文献给出的合成步骤为:(NH4)2S2O8,MnSO4 ·H2O各1mmol溶解在20ml去离子水中,混合物剧烈搅拌直至形成透明的溶液,再向溶液中加入0.5mmol的 Na2SO4,然后搅拌,把混合物转移到25mol的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,最后密封,在220度保持6小时,沉淀物自然冷却到室温,然后用蒸馏水和乙醇洗若干次,最后放入烘箱60度干燥,过夜。
可以从以下因素考虑:
1.原料的用量比较小,需准确称量;2.用25mol的烧杯溶解,避免物质在大烧杯的大量残留,导致反应釜最终比例的不对;3.搅拌一定要充分均匀;4.陈化的温度一定要准确(这也是最关键的),保证陈化时间要充分,适当的可以延长。
2楼2013-12-26 15:09:09
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牛@仔

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by iiok2 at 2013-12-26 15:09:09
文献中给的肯定不是真实的,楼主要自己去摸索。
文献给出的合成步骤为:(NH4)2S2O8,MnSO4 ·H2O各1mmol溶解在20ml去离子水中,混合物剧烈搅拌直至形成透明的溶液,再向溶液中加入0.5mmol的 Na2SO4,然后搅拌,把 ...

谢谢您的回复!我考虑了反应釜的不同填充度、不同反应时间,反应物浓度和文献一样,合成出来的总是棒状的二氧化锰。像这种奇怪的文献很多啊,我再试试。。。
3楼2013-12-26 18:06:37
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sure活性

金虫 (小有名气)

确保Na离子的浓度要高,低浓度的不行。
4楼2013-12-27 12:32:22
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