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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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aijiawo

金虫 (小有名气)


[交流] 看SEM时需不需要加液氮?加液氮的作用是什么?

如题,各位虫子,看SEM时需不需要加液氮?加液氮的作用是什么?
我们的SEM最大倍率可到80万倍,我想放大到50万倍左右(标尺在100nm量级),需不需要加液氮?
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)


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aijiawo: 金币+1, 谢谢很专业的解答! 2013-12-24 16:30:59
通常对于有机样品,由于辐照损伤,样品表面会有一些物质气化。吸附在样品表面的气体分子,在大量电子的作用下可能发生交联,在样品表面形成不易挥发的沉积物,且越积越多。这种沉积物由于不导电,会影响高倍观察。在低倍模式下,由于电子穿透能力下降,不导电层的存在影响更大。液氮的作用就是在样品周围形成冷阱,使逸出的气体迅速在冷阱上固化,不能沉积在样品表面。

因此,在高倍或低电压观察时是否需要加液氮作为冷阱,主要取决于样品表面是否易被辐照损伤而逸出气体分子。一个明显的判断标准就是,在样品表面进行高倍观察后,到稍低倍数下看到一个矩形的区域被打黑了,即经过高倍观察的区域比未被观察的区域要暗一些,则说明有必要加液氮避免或者减轻这种现象。
11楼2013-12-23 23:00:00
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aijiawo: 金币+3, 很专业,谢谢! 2013-12-23 18:29:14
不用。。冷场电镜加液氮只有两个地方,EDX和样品室冷阱,EDX如果是液氮制冷是为了冷却探测窗口的,样品室冷阱是为了加快真空抽速减少污染的,这个开始观测以后基本也没啥意义了,这个电镜能力最高可用也就20-30w倍,80w是标称的,没有意义的,现在没有扫描电镜分辨率能到这个倍数还可用,20w倍以上都要求样品够好,没有污染,而且最好是比较重的物质,像金属一类的才有更高的分辨率
5楼2013-12-23 15:32:59
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普通回帖

jiaohuan

银虫 (小有名气)


★ ★
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aijiawo: 金币+1, 谢谢! 2013-12-23 15:17:39
做SEM不需要加液氮。
通常做EDX才加。
新型电镜如果是电制冷就都不需要加液氮了!
2楼2013-12-23 14:19:30
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aijiawo

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by jiaohuan at 2013-12-23 14:19:30
做SEM不需要加液氮。
通常做EDX才加。
新型电镜如果是电制冷就都不需要加液氮了!

高倍率也不需要吗?或者加上液氮得到的图像会不会好一些?我们的SEM是日立的Hitachi s-4800
3楼2013-12-23 14:32:08
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小背包

铁杆木虫 (著名写手)



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加液氮干嘛?你要加加到哪里去?
4楼2013-12-23 15:18:07
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aijiawo

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-23 15:32:59
不用。。冷场电镜加液氮只有两个地方,EDX和样品室冷阱,EDX如果是液氮制冷是为了冷却探测窗口的,样品室冷阱是为了加快真空抽速减少污染的,这个开始观测以后基本也没啥意义了,这个电镜能力最高可用也就20-30w倍, ...

很专业,谢谢!我找了S-4800的手册,找了一下加液氮的说明:
看SEM时需不需要加液氮?加液氮的作用是什么?
它说“高倍下加液氮能吸样品周围的气体”,不过可能也如你所说开始测量基本就没什么意义了。
关于50万倍的SEM(标尺100nm),我看到有的文献是可以拍到这个量级的,不知是不是用SEM拍的,或者你知不知道50万倍的形貌图还可以用什么来拍?
谢谢!
6楼2013-12-23 17:05:42
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6楼: Originally posted by aijiawo at 2013-12-23 17:05:42
很专业,谢谢!我找了S-4800的手册,找了一下加液氮的说明:

它说“高倍下加液氮能吸样品周围的气体”,不过可能也如你所说开始测量基本就没什么意义了。
关于50万倍的SEM(标尺100nm),我看到有的文献是可以 ...

建议你上图看看,100nm标尺10w倍以上都能达到的,Zeiss和FEI的电镜这个倍数相当于日立日电的20-30w倍的样子,可以接受,更高分辨率,如果不是透射的话,可能离子束显微镜可以做到,不过那个实在太贵了,我也只是听过,没见过真机
7楼2013-12-23 19:31:03
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弦断无人听

木虫 (正式写手)



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S4800 300k已经到极限了吧,再往上就是单纯的放大图像了……

[ Last edited by 弦断无人听 on 2013-12-23 at 22:23 ]
8楼2013-12-23 19:33:16
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8楼: Originally posted by 弦断无人听 at 2013-12-23 19:33:16
S4800 30k已经到极限了吧,再往上就是单纯的放大图像了……

300K哈。。30K。。钨丝都能搞定了,嘎嘎
9楼2013-12-23 19:36:56
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aijiawo

金虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-23 23:00:00
通常对于有机样品,由于辐照损伤,样品表面会有一些物质气化。吸附在样品表面的气体分子,在大量电子的作用下可能发生交联,在样品表面形成不易挥发的沉积物,且越积越多。这种沉积物由于不导电,会影响高倍观察。在 ...

原来这样,谢谢!
对于你说的判断标准,我想说,我看的好多样品,在高倍下基本都会看到被打黑了,是不是任何样品在高倍下看 都会被打黑啊?从原理上讲,变暗是由于探测器探测到的电子能量变低了,那这个能量变低是由于哪个原因造成的呢?
12楼2013-12-24 16:43:03
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12楼: Originally posted by aijiawo at 2013-12-24 16:43:03
原来这样,谢谢!
对于你说的判断标准,我想说,我看的好多样品,在高倍下基本都会看到被打黑了,是不是任何样品在高倍下看 都会被打黑啊?从原理上讲,变暗是由于探测器探测到的电子能量变低了,那这个能量变低是 ...

当然不是,说明你样品表面有易挥发或者碳化的东西,不耐电子束照射,类似有机物,表面活性剂,电子束打上去就会有一层碳膜生成,会降低分辨率,也会对电镜有污染作用
13楼2013-12-24 16:48:00
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弦断无人听

木虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-23 19:36:56
300K哈。。30K。。钨丝都能搞定了,嘎嘎...

嘴说秃噜了
14楼2013-12-24 17:00:12
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lvyiyilv

木虫 (职业作家)


不需要
15楼2013-12-25 08:53:55
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)



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。。。80W倍。8W倍的看100nm的标尺都算够大了。
16楼2013-12-25 12:06:54
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guji225

新虫 (小有名气)


哈哈厉害

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
17楼2017-02-19 14:59:00
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zctf

铁虫 (正式写手)



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80W。。。。这什么SEM,这么厉害
18楼2017-02-20 14:41:08
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简单回复
solo.v10楼
2013-12-23 22:07   回复  
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4楼: Originally posted by 小背包 at 2013-12-23 15:18:07 加液氮干嘛?你要加加到哪里去?

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