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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 看SEM时需不需要加液氮？加液氮的作用是什么？
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aijiawo

金虫 (小有名气)

[交流] 看SEM时需不需要加液氮？加液氮的作用是什么？

如题，各位虫子，看SEM时需不需要加液氮？加液氮的作用是什么？
我们的SEM最大倍率可到80万倍，我想放大到50万倍左右（标尺在100nm量级），需不需要加液氮？
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1楼 2013-12-23 14:04:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
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aijiawo: 金币+1, 谢谢很专业的解答！ 2013-12-24 16:30:59
通常对于有机样品，由于辐照损伤，样品表面会有一些物质气化。吸附在样品表面的气体分子，在大量电子的作用下可能发生交联，在样品表面形成不易挥发的沉积物，且越积越多。这种沉积物由于不导电，会影响高倍观察。在低倍模式下，由于电子穿透能力下降，不导电层的存在影响更大。液氮的作用就是在样品周围形成冷阱，使逸出的气体迅速在冷阱上固化，不能沉积在样品表面。

因此，在高倍或低电压观察时是否需要加液氮作为冷阱，主要取决于样品表面是否易被辐照损伤而逸出气体分子。一个明显的判断标准就是，在样品表面进行高倍观察后，到稍低倍数下看到一个矩形的区域被打黑了，即经过高倍观察的区域比未被观察的区域要暗一些，则说明有必要加液氮避免或者减轻这种现象。
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11楼2013-12-23 23:00:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
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aijiawo: 金币+3, 很专业，谢谢！ 2013-12-23 18:29:14
不用。。冷场电镜加液氮只有两个地方，EDX和样品室冷阱，EDX如果是液氮制冷是为了冷却探测窗口的，样品室冷阱是为了加快真空抽速减少污染的，这个开始观测以后基本也没啥意义了，这个电镜能力最高可用也就20-30w倍，80w是标称的，没有意义的，现在没有扫描电镜分辨率能到这个倍数还可用，20w倍以上都要求样品够好，没有污染，而且最好是比较重的物质，像金属一类的才有更高的分辨率
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5楼2013-12-23 15:32:59
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普通回帖

jiaohuan

银虫 (小有名气)
★ ★
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aijiawo: 金币+1, 谢谢！ 2013-12-23 15:17:39
做SEM不需要加液氮。
通常做EDX才加。
新型电镜如果是电制冷就都不需要加液氮了！
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2楼2013-12-23 14:19:30
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aijiawo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiaohuan at 2013-12-23 14:19:30
做SEM不需要加液氮。
通常做EDX才加。
新型电镜如果是电制冷就都不需要加液氮了！

高倍率也不需要吗？或者加上液氮得到的图像会不会好一些？我们的SEM是日立的Hitachi s-4800
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3楼2013-12-23 14:32:08
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小背包

铁杆木虫 (著名写手)
★
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加液氮干嘛？你要加加到哪里去？
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4楼2013-12-23 15:18:07
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aijiawo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-23 15:32:59
不用。。冷场电镜加液氮只有两个地方，EDX和样品室冷阱，EDX如果是液氮制冷是为了冷却探测窗口的，样品室冷阱是为了加快真空抽速减少污染的，这个开始观测以后基本也没啥意义了，这个电镜能力最高可用也就20-30w倍， ...

很专业，谢谢！我找了S-4800的手册，找了一下加液氮的说明：
看SEM时需不需要加液氮？加液氮的作用是什么？
它说“高倍下加液氮能吸样品周围的气体”，不过可能也如你所说开始测量基本就没什么意义了。
关于50万倍的SEM（标尺100nm），我看到有的文献是可以拍到这个量级的，不知是不是用SEM拍的，或者你知不知道50万倍的形貌图还可以用什么来拍？
谢谢！
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6楼2013-12-23 17:05:42
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
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6楼: Originally posted by aijiawo at 2013-12-23 17:05:42
很专业，谢谢！我找了S-4800的手册，找了一下加液氮的说明：

它说“高倍下加液氮能吸样品周围的气体”，不过可能也如你所说开始测量基本就没什么意义了。
关于50万倍的SEM（标尺100nm），我看到有的文献是可以 ...

建议你上图看看，100nm标尺10w倍以上都能达到的，Zeiss和FEI的电镜这个倍数相当于日立日电的20-30w倍的样子，可以接受，更高分辨率，如果不是透射的话，可能离子束显微镜可以做到，不过那个实在太贵了，我也只是听过，没见过真机
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7楼2013-12-23 19:31:03
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弦断无人听

木虫 (正式写手)
★
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S4800 300k已经到极限了吧，再往上就是单纯的放大图像了……

[ Last edited by 弦断无人听 on 2013-12-23 at 22:23 ]
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8楼2013-12-23 19:33:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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8楼: Originally posted by 弦断无人听 at 2013-12-23 19:33:16
S4800 30k已经到极限了吧，再往上就是单纯的放大图像了……

300K哈。。30K。。钨丝都能搞定了，嘎嘎
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9楼2013-12-23 19:36:56
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aijiawo

金虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-23 23:00:00
通常对于有机样品，由于辐照损伤，样品表面会有一些物质气化。吸附在样品表面的气体分子，在大量电子的作用下可能发生交联，在样品表面形成不易挥发的沉积物，且越积越多。这种沉积物由于不导电，会影响高倍观察。在 ...

原来这样，谢谢！
对于你说的判断标准，我想说，我看的好多样品，在高倍下基本都会看到被打黑了，是不是任何样品在高倍下看 都会被打黑啊？从原理上讲，变暗是由于探测器探测到的电子能量变低了，那这个能量变低是由于哪个原因造成的呢？
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12楼2013-12-24 16:43:03
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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12楼: Originally posted by aijiawo at 2013-12-24 16:43:03
原来这样，谢谢！
对于你说的判断标准，我想说，我看的好多样品，在高倍下基本都会看到被打黑了，是不是任何样品在高倍下看 都会被打黑啊？从原理上讲，变暗是由于探测器探测到的电子能量变低了，那这个能量变低是 ...

当然不是，说明你样品表面有易挥发或者碳化的东西，不耐电子束照射，类似有机物，表面活性剂，电子束打上去就会有一层碳膜生成，会降低分辨率，也会对电镜有污染作用
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13楼2013-12-24 16:48:00
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弦断无人听

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-23 19:36:56
300K哈。。30K。。钨丝都能搞定了，嘎嘎...

嘴说秃噜了
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14楼2013-12-24 17:00:12
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lvyiyilv

木虫 (职业作家)
不需要
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15楼2013-12-25 08:53:55
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
★
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。。。80W倍。8W倍的看100nm的标尺都算够大了。
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16楼2013-12-25 12:06:54
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guji225

新虫 (小有名气)
哈哈厉害

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2017-02-19 14:59:00
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zctf

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
80W。。。。这什么SEM，这么厉害
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18楼2017-02-20 14:41:08
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solo.v10楼
2013-12-23 22:07   回复  
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小背包 at 2013-12-23 15:18:07 加液氮干嘛？你要加加到哪里去？

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