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阿德

金虫 (正式写手)

[求助] 核磁共振的交叉极化率是变化的么?和contact time有什么关系

我做的是淀粉体系,他这段话是什么意思呢
为什么C6峰为什么要和其他分开讨论呢,什么heteronuclear dipolar coupling是什么意思呢
我要对其进行分峰,不知道原理是什么?
核磁共振的交叉极化率是变化的么?和contact time有什么关系
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核磁共振的交叉极化率是变化的么?和contact time有什么关系-1
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阿德

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阿德 at 2013-12-21 18:48:53
自己顶下

有知道的顶一下啦

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-12-23 09:37:51
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pisceswu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
suruiqin: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-12-24 11:24:02
这是不是固体核磁,然后用的CPMAS的方法做的?

cross-polarization指把1H的 polarization转移到13C上,这样13C峰的强度可以得到提高.

经过了 cross-polarization 之后, 13C峰的强度 正比于 相邻1H的摩尔浓度 乘以 cross-polarization rate。 所以13C的积分只有在 cross-polarization rate 差不多的情况下才有定量的意义。

C6的情况作者认为是 exocyclic group (糖环外)的运动引起的。

motion of exocyclic group -> partial averaging of hetero dipolar coupling -> different rate of cross-polarization
4楼2013-12-23 14:38:21
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阿德

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pisceswu at 2013-12-23 14:38:21
这是不是固体核磁,然后用的CPMAS的方法做的?

cross-polarization指把1H的 polarization转移到13C上,这样13C峰的强度可以得到提高.

经过了 cross-polarization 之后, 13C峰的强度 正比于 相邻1H的摩尔浓度 ...

好牛,那交叉极化率和contact time什么关系呢?
我的体系是淀粉
为什么只有C6时糖环外运动引起的呢?
还有在文中C4的峰面积relative to the total area of the spectrum
这是一种叫C4-PPA的方法,不知道何解?
5楼2013-12-23 18:29:59
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pisceswu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿德 at 2013-12-23 18:29:59
好牛,那交叉极化率和contact time什么关系呢?
我的体系是淀粉
为什么只有C6时糖环外运动引起的呢?
还有在文中C4的峰面积relative to the total area of the spectrum
这是一种叫C4-PPA的方法,不知道何解?...

cross polarization 一般是通过一个所谓的 hartmann-hahn 过程, 整个过程的时间就是 contact time。
一般来说contact时间越长,1H上面的polarization能更好得传递到13C上面;也就是更高的 rate of cross-polarization 交叉极化率。但是这个时间也有限制的。我记得好像一般最多2000ms(请自行确认)。

C6的话61ppm应该说明是一个CH2;而其他13C的化学位移超过70ppm,应该是CH。所以个人认为C6的交叉极化率会比其他的13C稍高一些。
糖环上的13C一般是CH,C6应该不在糖环上。所以作者认为是糖环外运动。

C4-PPA的话我没有了解。
我认为原理大概是 C4的交叉极化率相对比较固定。所以C4的峰面积可以用来半定量或者定量。
6楼2013-12-24 10:41:26
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